Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5854-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
СОЛАНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены
для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных
предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе
рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других
заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CH
Cl ___ │ 3
\ --- │
H C--/ \--NHCOCH-CH -CH
-CH М.м. 239,75.
3 \\ //
2 2 3
---
3-хлор-4-метил-анилид (солан).
Солан - белое кристаллическое вещество с
Т. пл. 85 - 86 °С.
Нерастворим в воде.
Растворим в этиловом спирте, хлороформе.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
Относительно мало токсичен,
но вызывает образование метгемоглобина.
ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на образовании окрашенных
комплексов по реакции диазосочетания продуктов
термического разложения солана с альфа-нафтолом
в щелочной среде.
Отбор проб проводится с концентрированием
на фильтры АФА-ВП-10.
Нижний предел измерения солана - 3 мкг в анализируемой пробе.
Нижний предел измерения солана в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 6 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в
воздухе от 0,5 до 2,5 мг/куб. м.
Суммарная погрешность не превышает +/-
25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 45 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Камера хроматографическая,
ГОСТ 10565-63.
Роторный испаритель ИР-IM,
ТУ 25-11-917-74.
Пульверизаторы стеклянные.
Колбы грушевидные, ГОСТ 10394-74,
вместимостью 100 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10334-72,
вместимостью 100 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
5, 10 мл.
Баня водяная.
Дозаторы для нанесения проб и стандартных
растворов.
Шкаф сушильный.
Сито с диаметром отверстий 100 меш.
Реактивы, растворы,
материалы
Спирт этиловый, х.ч.,
ГОСТ 18300-72.
Хлороформ, ч.д.а.,
ТУ 6-09-4263-76.
Углерод четыреххлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288-74.
Кислота соляная, х.ч.,
ГОСТ 3118-77, концентрированная.
Натрий азотистокислый,
ч.д.а., ГОСТ 4197-74.
Калий едкий, х.ч.,
ГОСТ 4203-65.
альфа-нафтол, х.ч.,
ГОСТ 5838-79.
Эфир диэтиловый
для наркоза, ГОСТ 6265-52.
Стандартный раствор N 1 солана с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят
растворением 10 мг химически чистого препарата в этиловом спирте в мерной колбе
на 50 мл.
Кальций сернокислый (2-водный), ГОСТ
3210-66, просушенный в сушильном шкафу (6 ч при температуре 150 °С). Хранят в
банке с притертой крышкой.
Подвижная фаза: углерод четыреххлористый
- эфир диэтиловый (1:1).
Проявляющий реактив N 1: в 46 мл воды
растворяют 1 г азотистокислого натрия и добавляют 4
мл концентрированной соляной кислоты. Раствор свежеприготовленный.
Проявляющий реактив N 2: в 50 мл воды
растворяют 2,8 г едкого калия и добавляют 0,1 г альфа-нафтола.
Раствор свежеприготовленный.
Пластинки марки "Силуфол"
без дополнительной очистки или приготовленные вручную. Стеклянную пластинку
размером 9 х 12 см тщательно промывают хромовой смесью, дистиллированной водой
и высушивают. Перед нанесением сорбционной массы ее протирают спиртом.
Для приготовления
сорбционной массы на 10 пластинок тщательно растирают в ступке 50 г окиси
алюминия и 5 г сернокислого кальция (оба компонента просеяны через сито 100
меш.) с 75 мл дистиллированной воды до образования однородной массы. 10 - 12 г
массы наливают на пластинку и, покачивая, равномерно распределяют по
поверхности, сушат пластинку в течение ночи при комнатной температуре и хранят
в эксикаторе.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтры АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК
необходимо отобрать 6 л воздуха.
Проведение
измерения
Фильтр с пробой переносят в стакан и
трижды обрабатывают хлороформом по 10 мл. Экстракты объединяют, переносят в
круглодонную колбу и упаривают растворитель в вакууме водоструйного насоса на
водяной бане при температуре 60 - 70 °С до небольшого
объема. Остаток растворителя выдувают грушей досуха. Сухой остаток растворяют в
0,2 мл хлороформа и количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластины в одну точку так, чтобы диаметр
пятна не превышал 1 см.
На ту же пластинку наносят стандартные
растворы в количестве 2, 3, 5, 10 мкг, расположив их слева и
справа от места нанесения пробы. Пластинку с нанесенными растворами
помещают в хроматографическую камеру с подвижной
фазой: четыреххлористый углерод - эфир диэтиловый в
соотношении 1:1.
После поднятия
фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают, высушивают на воздухе
до отсутствия запаха растворителя и помещают в сушильный шкаф, нагретый до 160
- 170 °С. При этой температуре пластинку с окисью алюминия выдерживают один
час, силуфоловую - 40 мин. После охлаждения пластинку
опрыскивают проявляющим реактивом N 1 и сразу же реактивом N 2. Расход реактива N 2 примерно втрое больше, чем реактива N 1. При
использовании силуфоловых пластинок расход обоих
реактивов одинаков, но пластинку после реактива N 2 дополнительно выдерживают
над парами концентрированного аммиака слоем вниз, это обеспечивает переход в
щелочную область.
При
наличии солана в
пробе на пластинке появляются
красные пятна с
величиной R = 0,70 + 0,04.
f
Количественное измерение содержания солана в пробе проводят путем сравнения площадей пятен
пробы и стандартов, измеренных с помощью планиметра.
Расчет концентрации
Концентрацию солана
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х S
2
С = ------,
S х V
1
где:
а - количество стандартного раствора,
нанесенного на пластинку, в мкг;
S -
площадь пятна стандартного раствора в кв. мм;
1
S -
площадь пятна пробы в кв. мм;
2
V -
объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, в
л.