Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5858-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
1,1,2,3-ТЕТРАХЛОРПРОПЕНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям
(ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991
г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CCl =CCl-CClH М.м. 179,83.
2 2
1,1,2,3-тетрахлорпропен - прозрачная
жидкость с Т. кип. 167,0 °С. Хорошо растворим в жирах и органических
растворителях. Растворимость в воде низкая.
В воздухе находится в виде паров.
ПДК в воздухе 0,1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Определение основано на использовании
метода газожидкостной хроматографии на приборе с электронно-захватным
детектором.
Отбор проб проводится с концентрированием
в гексан.
Предел измерения - 0,001 мкг в
анализируемом объеме пробы.
Предел измерения в воздухе - 0,05 мг/куб.
м (при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,05
до 1 мг/куб. м.
Определению не мешают хлорированные
углеводороды.
Граница суммарной погрешности измерения
не превышает +/- 15%.
Приборы, аппаратура
и посуда
Хроматограф с электронно-захватным
детектором.
Колонка стеклянная длиной 2 м и
внутренним диаметром 3 мм.
Поглотители Зайцева.
Аспирационное устройство.
Микрошприц МШ-10.
Секундомер, ГОСТ 8309-75.
Линейка измерительная.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и
50 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 2, 10
мл.
Реактивы, растворы,
материалы
1,1,2,3-тетрахлорпропен, перегнанный, Т. кип. 157 °С.
Основной раствор тетрахлорпропена
с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг анализируемого вещества в
100 мл гексана в мерной колбе, из которого
соответствующим разбавлением получают стандартный раствор, содержащий 10 мкг/мл
вещества.
Стандартные растворы тетрахлорпропена
с концентрациями 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 мкг/мл готовят соответствующим
разбавлением основного стандартного раствора гексаном.
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
Твердый носитель: хроматон
N-AW-DMCS, фракция 0,315 - 0,400 мм.
Неподвижная фаза: полисилоксановый каучук
SE-30.
Аргон газообразный, ГОСТ 101-57-85, в
баллоне с редуктором.
Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя
Зайцева, содержащих по 5 мл гексана, при охлаждении в
воде со льдом. Для определения 1/2 ПДК тетрахлорпропена
необходимо отобрать 10 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Хроматографическую колонку с помощью вакуумного насоса заполняют хроматоном
N-AW-DMCS с 5% SE-30. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа при
отключенном детекторе, постепенно повышая температуру термостата от 50 °С до 200 °С. Общую подготовку прибора проводят согласно
инструкции к прибору.
Для количественного определения
используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 1 мкл стандартных растворов тетрахлорпропена
в гексане с концентрациями 1 - 10 мкл/мл.
Строят график зависимости площадей пиков от концентрации из 5 параллельных
определений. Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.
Температура термостата колонки 100 °С
Температура испарителя 170 °С
Температура детектора 180 °С
Скорость потока газа-носителя (аргона) 60 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч
Время удерживания тетрахлорпропена 3 мин. 21 с
Пробу из поглотительных сосудов сливают в
мерные пробирки и упаривают до 0,5 мл. 1 мкл пробы
вводят микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану
испарителя в хроматограф.
Хроматографирование проводят в условиях, приведенных в предыдущем разделе. Количественное
определение проводят по предварительно построенному градуировочному
графику.
Расчет концентрации
Концентрацию тетрахлорпропена
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - количество тетрахлорпропена,
найденное в анализируемом объеме пробы, по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, л.