Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5863-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФЛОРИМИЦИНА И ПОЛИМИКСИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям
(ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991
г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
Флоримицин и полимиксин - полипептиды - бесцветные
кристаллические вещества, Т. пл. - 250 - 280 °С (с разложением). Хорошо растворимы в воде, гигроскопичны. Устойчивы в слабо-кислой среде, легко разрушаются щелочами и
сильными кислотами.
В воздухе присутствуют в виде аэрозоля.
Флоримицин и полимиксин способны вызывать патологию со
стороны нервной системы, печени, а также аллергические заболевания в производственных
условиях.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на колориметрическом
определении окрашенных в розово-сиреневый цвет растворов, образующихся при
взаимодействии флоримицина и полимиксина
с нингидрином в присутствии пиридина.
Отбор проб проводится с концентрированием
на фильтры АФА-ВП-10.
Нижний предел измерения флоримицина и полимиксина в
анализируемом объеме - 5 мкг.
Нижний предел измерения флоримицина и полимиксина в
воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха). Измерению мешает
присутствие тетрациклина и хлортетрациклина.
Суммарная погрешность измерения, включая
отбор проб, - 60 мин.
Приборы, посуда,
аппаратура
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Баня водяная.
Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50
мл.
Пипетки, ГОСТ 20290-74, емкостью 1, 5, 10
мл.
Стаканы термостойкие, ГОСТ 10334-72,
вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы,
материалы
Этиловый спирт, х.ч.,
ГОСТ 8314-77, 96%.
Пиридин, ч., ГОСТ 13647-78, перегнанный,
10-процентный водный раствор.
Нингидрин, 2-процентный раствор в этиловом спирте, свежеприготовленный.
Стандартный раствор флоримицина
или полимиксина с содержанием 100 мкг/мл готовят
растворением 10 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 15 л/мин. аспирируют через фильтры АФА-ВП-10, для измерения 1/2 ПДК
следует отобрать 200 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - 2 дня.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 53.
Таблица 53
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────────────────┬──────────────────────────┐
│ Номер │ Стандартный раствор, мл │
Содержание флоримицина │
│стандарта│ │ или полимиксина,
мкг │
├─────────┼───────────────────────────┼──────────────────────────┤
│1 │0 │0 │
│2 │0,05 │5 │
│3 │0,1 │10 │
│4 │0,2 │20 │
│5 │0,4 │40 │
│6 │0,6 │60 │
│7 │0,8 │80 │
│8 │1,0 │100 │
└─────────┴───────────────────────────┴──────────────────────────┘
Стандартные
растворы флоримицина или полимиксина
наносят на фильтры АФА-ВП-10, заливают 4 мл дистиллированной воды на 15 мин.
Отбирают в пробирки по 2 мл полученных растворов и затем ко всем стандартным
растворам шкалы приливают по 1 мл растворов пиридина и нингидрина,
содержимое пробирок встряхивают, закрывают пробирки ватными пробками и помещают
на водяную баню на 20 мин. Затем пробирки помещают в холодную воду на 10 мин. После охлаждения объем жидкости в пробирках доводят
до 5 мл дистиллированной водой. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 570 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего
слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого
вещества.
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной
пробой переносят в стакан и заливают 4 мл дистиллированной воды на 15 мин. Для
анализа в колориметрические пробирки отбирают 2 мл исследуемого раствора, ко
всем пробам приливают по 1 мл раствора пиридина и нингидрина,
содержимое встряхивают, ставят на кипящую водяную баню на 20 мин., а затем на
10 мин. в холодную воду. После охлаждения
объемы проб доводят до объема 5 мл дистиллированной водой.
Оптическую плотность растворов проб
измеряют аналогично градуировочным растворам по
сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение флоримицина и полимиксина проводят
по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию флоримицина
и полимиксина "С" в воздухе (в мг/куб. м)
вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание флоримицина
и полимиксина по градуировочному
графику (мкг);
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа
и приведенный к стандартным условиям, в л.