Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5864-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ФТАЛИМИДА КАЛИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
O
//
// \ ---C
│
││ \
│
││ NK М.м. 185,20.
│
││ /
\\ / ---C
\\
O
Фталимид калия - кристаллический порошок белого цвета, не плавится до 250 °С, плотность 1760 кг/куб. м, хорошо растворим в воде, не
растворим в спиртах, углеводородах, хлорбензоле.
В воздухе присутствует в виде пыли.
Обладает слабой кумулятивной способностью,
сильно выражено действие на кожные покровы и слизистые глаза. Длительное
действие на организм вызывает у животных отставание в привесе, снижение порога
нервно-мышечной возбудимости, нарушение функции автоматизма сердечной
деятельности и снижение частоты пульса.
ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на реакции взаимодействия фталимида калия с концентрированной серной кислотой и
последующем избирательном поглощении образующегося продукта реакции в УФ-области спектра при длине волны 320 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием
на фильтр.
Нижний предел содержания вещества в
анализируемом объеме раствора 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в
воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе 70 л).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,15
- 1 мг/куб. м.
Измерению не мешает бутанол.
Суммарная погрешность измерения не
превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения 50 мин.,
включая отбор проб.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Баня водяная.
Стаканы химические, ГОСТ 19908-77,
вместимостью 50 мл.
Пробирки колориметрические с притертыми
пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и
10 мл.
Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-73,
вместимостью 50 мл.
Реактивы, растворы
и материалы
Фталимид калия, ч., ТУ 6-09-2881-78.
Серная кислота, х.ч.,
ГОСТ 4204-77, концентрированная.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией
анализируемого вещества 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г фталимида
калия в 100 мл концентрированной серной кислоты. Раствор устойчив в течение
суток.
Стандартный раствор с концентрацией 100
мг/мл (применяют свежеприготовленным) готовят путем соответствующего
разбавления серной кислотой исходного стандартного раствора.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор проб воздуха
Анализируемый воздух со скоростью 10
л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для
определения 1/2 ОБУВ следует отобрать 70 л воздуха.
Отобранные на фильтр пробы хранятся не
менее двух недель.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.
Таблица 54
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬─────────────────────┬──────────────────┬──────────────────────┐
│ Номер │Стандартный
раствор с│
Серная кислота
│ Содержание фталимида │
│стандарта│ концентрацией 100 │концентрированная,│калия
в градуировочном│
│ │ мкг/мл, мл │ мл │ растворе, мкг │
├─────────┼─────────────────────┼──────────────────┼──────────────────────┤
│1 │0 │7 │0 │
│2 │0,1 │6,9 │10 │
│3 │0,2 │6,8 │20 │
│4 │0,4 │6,6 │40 │
│5 │0,6 │6,4 │60 │
│6 │0,8 │6,2 │80 │
│7 │1,0 │6,0 │100 │
└─────────┴─────────────────────┴──────────────────┴──────────────────────┘
Подготовленные градуировочные
растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре при длине волны 320 нм. Измерение
проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору
сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг).
Проверка градуировочного
графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии
реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой (и контрольный
фильтр сравнения) переносят в стаканы и промывают водой в количестве 10 мл (3
раза), затем испаряют воду на водяной бане. Температура водяной бани при
упаривании раствора 90 °С. Сухой остаток пробы растворяют в 7 мл
концентрированной серной кислоты при тщательном перемешивании, выдерживают 10
мин. и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным
растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично
пробе.
Количественное определение концентрации
вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "С" в
воздухе (в мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
а
С = -,
V
где:
а - количество вещества, найденное по градуировочному графику в анализируемом объеме пробы, мкг;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа,
приведенный к стандартным условиям.