Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5866-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
ХЛОРТЕТРАЦИКЛИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
Методические указания подготовлены в
соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие
санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ
12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения
концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде
"Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе
рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на
уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества,
состоящая из суммы неисключенных систематической и
случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические
указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны
предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий
промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных
веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и
других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью
обеспечения контроля соответствия фактических концентраций
вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым
концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10
сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного
контроля.
Методические указания являются
действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР
Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории
Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических
указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения
вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
H C-N-CH
3 │ 3 CH OH Cl
│ \3/ │
HO-- / \ / \ / \ / \\
││ │ │
││ │ М.м. 515,35.
HCl x
││ │ │
││ │
/ \ /│\ //\ / \ //
H NOC │ │ ││ │
2 │ OH O OH
OH
Хлортетрациклин -
желтый кристаллический порошок без запаха горького вкуса, Т. пл. 172 - 174 °С с разложением. Мало растворим в воде, трудно растворяется в этиловом
спирте. При рН 7,0 - 9,0 флюоресцирует голубым цветом (при соответствующем
подщелачивании).
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.
Характеристика
метода
Метод основан на измерении оптической
плотности растворов, содержащих окрашенное гидросоединение,
которое образуется при взаимодействии хлортетрациклина с соляной кислотой.
Отбор проб проводится с концентрированием
на фильтры АФА-ВП-10.
Нижний предел обнаружения - 5 мкг
хлортетрациклина в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения хлортетрациклина
в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 150 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций
хлортетрациклина от 0,05 мг/куб. м до 0,5 мг/куб. м. Определению мешает
присутствие тетрациклина.
Суммарная погрешность измерения в воздухе
не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 60 мин.
Приборы,
аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-10.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 50
мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью на 1,0 и
5,0 мл.
Стаканы химические, ГОСТ 10334-72,
емкостью на 50 мл.
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Баня водяная.
Реактивы, растворы,
материалы
Хлортетрациклин фармакопейный.
Кислота соляная, х.ч.,
ГОСТ 3178-77, 0,01 н раствор.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией
0,25 мг/мл готовят растворением кристаллического хлортетрациклина в 0,01 н
соляной кислоте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией
0,025 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,01
н соляной кислотой.
Растворы хранят в течение 5 - 6 дней.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать
150 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 56.
Таблица 56
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬────────────┬───────────────┬─────────────────────────────┐
│ Номер │Стандартный
│Соляная кислота│Содержание
хлортетрациклина в│
│стандарта│раствор N 2,│ 0,01 н, мл
│градуировочном растворе, мкг │
│ │ мл
│ │ │
├─────────┼────────────┼───────────────┼─────────────────────────────┤
│1 │0 │10 │0 │
│2 │0,2 │9,8 │5,0 │
│3 │0,5 │9,5 │12,5 │
│4 │0,7 │9,3 │17,5 │
│5 │1,0 │9,0 │25,0 │
│6 │2,0 │8,0 │50,0 │
└─────────┴────────────┴───────────────┴─────────────────────────────┘
В подготовленные градуировочные
растворы добавляют по 2,5 мл концентрированной соляной кислоты, перемешивают,
помещают в кипящую водяную баню на 5 мин., быстро охлаждают водой, снова
перемешивают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре
при длине волны 450 - 480 нм. Измерение проводят в
кюветах с толщиной поглощающего слоя 30 мм по отношению к раствору сравнения,
не содержащему определяемый компонент. Окраска раствора устойчива в течение 15
мин. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят
значения оптических плотностей градуировочных
растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентраций вещества в
градуировочном растворе (в мкг).
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в
химический стакан и заливают 15 мл 0,01 н соляной кислоты. Содержимое стакана
тщательно перемешивают и оставляют для лучшего растворения антибиотика на 40
мин.
После отстаивания фильтруют. Для анализа
берут 10 мл раствора. Затем пробу обрабатывают и измеряют оптическую плотность
полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным
растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично
пробе.
Количественное определение проводят по предварительно
построенному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию хлортетрациклина
"С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание хлортетрациклина в
анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям.