Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5937-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЭРОЗОЛЯ
ЕДКИХ ЩЕЛОЧЕЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
NaOH
М.м. 40,00
KOH
М.м. 56,11
Гидроксид натрия - белое кристаллическое
вещество. Плотность 2,13; Тпл 320 град. C; Ткип 1388 град. C. Растворим в воде, этиловом спирте,
глицерине.
Гидроксид калия - белое кристаллическое
вещество. Плотность 2,04; Тпл 360 град. C; Ткип 1324 град. C. Растворим в воде, спиртах, эфире.
В воздухе едкие щелочи находятся в виде
аэрозоля.
Едкие щелочи относятся к высокоопасным веществам раздражающего типа (II класс
опасности), обладают выраженным прижигающим действием на кожу и глаза.
Предельно допустимая концентрация
аэрозоля едких щелочей в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/куб. м (в пересчете на
едкий натр).
Характеристика
метода
Определение основано на реакции гидроксил-иона со смешанным кислотно-основным индикатором и
последующем фотометрировании окрашенного продукта.
Отбор проб производят с концентрированием
на фильтры АФА-ВП.
Нижний предел измерения - 2 мкг в анализируемом
объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,20
мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,20
до 3,5 мг/куб. м.
Определению мешают аммиак и кислоты.
Граница суммарной погрешности измерения
не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор
пробы, 30 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
100 и 200 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5 и 10 мл.
Пробирки, ГОСТ 25336-82Е, вместимостью 10
мл.
Стаканы стеклянные, ГОСТ 25336-82Е,
вместимостью 50 мл.
Цилиндры, ГОСТ 1770-74Е, вместимостью 10
мл.
Реактивы, растворы,
материалы
Гидроксид натрия, ГОСТ 4328-77, хч, 0,1 н и 0,01 н растворы. Для приготовления 0,1 н
раствора используют фиксанал в полиэтиленовой ампуле
или готовят из 50-процентного гидроксида натрия после осаждения карбоната
натрия. Титр полученного раствора устанавливают по 0,1 н раствору соляной
кислоты. Раствор устойчив в течение 2 месяцев при хранении в полиэтиленовой
емкости. Соответствующим разбавлением готовят 0,01 н раствор. Раствор применяют
свежеприготовленным.
Стандартный раствор гидроксида натрия с
концентрацией 20 мкг/мл готовят из 0,01 н раствора путем разбавления его
дистиллированной водой, лишенной CO2. В мерную колбу вместимостью 200 мл вносят
10 мл 0,01 н раствора NaOH и доводят до метки
дистиллированной водой. Стандартный раствор применяют свежеприготовленным.
Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, хч, 0,1 н раствор.
Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72, не
содержащая углекислоты.
Бромфеноловый синий, ТУ 6-09-4530-77.
Бромтимоловый синий, МРТУ 6-09-2439-65.
Смешанный индикатор готовят растворением
15,0 мг бромтимолового синего и 15,0 мг бромфенолового синего в 96-процентном этиловом спирте в
мерной колбе вместимостью 100 мл. Индикатор пригоден для использования на
следующие сутки.
Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72, хч.
Фильтры АФА-ВП-10.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через сдвоенный фильтр АФА-ВП-10. Для измерения
1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха.
Подготовка к
измерению
Для построения градуировочного
графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌───┬───────────────┬──────────────────────┬─────────────────────┐
│
N │Станд. раствор │Вода дистиллированная,│Содержание NaOH
в │
│п/п│(20
мкг/мл), мл│ мл │градуировочном раст- │
│ │ │ │воре,
мкг │
├───┼───────────────┼──────────────────────┼─────────────────────┤
│1 │0 │5,0 │0 │
│2 │0,1 │4,90 │2,0 │
│3 │0,25 │4,75 │5,0 │
│4 │0,50 │4,50 │10,0 │
│5 │0,75 │4,25 │15,0 │
│6 │1,00 │4,00 │20,00 │
│7 │1,25 │3,75 │25,0 │
└───┴───────────────┴──────────────────────┴─────────────────────┘
Во все пробирки с градуировочными
растворами вносят по 0,2 мл индикатора, перемешивают и через 5 минут измеряют
оптическую плотность при длине волны 595 - 600 нм в
кювете с толщиной слоя 10 мл по отношению к раствору сравнения, не содержащему
щелочи (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания гидроксида натрия в градуировочном
растворе в мкг.
Проверку градуировочного
графика проводят 1 раз в 2 месяца и при использовании новой партии реактивов.
Проведение
измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в
стеклянный стакан вместимостью 50 мл, добавляют 2 капли этилового спирта для
смачивания фильтра и дважды обрабатывают по 5 мл горячей (70 - 80 град. C)
дистиллированной водой, не содержащей CO2. Растворы пробы при необходимости
фильтруют через беззольный фильтр в пробирку. После охлаждения доводят объем до
10 мл и отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 или 5
мл. Общий объем анализируемого раствора доводят до 5 мл дистиллированной водой
и добавляют 0,2 мл индикатора. Оптическую плотность анализируемого раствора
измеряют аналогично градуировочным растворам по
сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания
гидроксида натрия производят по предварительно построенному графику.
Расчет концентраций
Концентрацию щелочных аэрозолей (в
пересчете на гидроксид натрия) в воздухе (С) в мг/куб. м вычисляют по формуле:
а x в
С = -------,
б x V
20
где:
а - содержание вещества в анализируемом
объеме раствора пробы,
найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора
пробы, взятый для анализа, мл;
V
- объем воздуха, отобранный для анализа и
приведенный к
20
стандартным
условиям, л.
При обнаружении щелочи во 2-й порции
фильтрата содержание щелочи в пробе суммируют.