Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 октября 1991 г. N 5941-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-АЛЛИЛ-3-ЭТИЛ-4-КЕТО-5-(1"-ЭТИЛДИГИДРОХИНОЛИЛИДЕН
4"-ЭТИЛИДЕН)-4',5'-ДИФЕНИЛТИАЗОЛИНОТИАЗОЛОЦИАНИНЭТИЛ
СУЛЬФАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
C H
│2 5
==
│
/ \
N---\
/=CH---CH=┌───┐S S┌───┬┐=C
H
== │ │
│ ││ 6 5
/
\ O= \ / = CH- \\ / -C H
\ / │ │ 6 5
-- N N
│ │
C H C H
2 5 2 5
-SO C H
4 2
5
М.м. 725,9
3-аллил-3-этил-4-кето-5-(1"-этилдигидрохинолилиден-4"-этилиден)-4',5'-дифенилтиазолинотиазолоцианинэтилсульфат
(сенсибилизатор оптический 4821) - коричневый мелкий кристаллический порошок. Т
пл. 215 - 240 °C в пределах 1 - 3 °C, растворимость - 0,01 г сенсибилизатора
полностью растворяется в 100 мл этилового спирта (1:10000).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество может быть отнесено к III классу
опасности. Не обладает местным действием на кожу и аллергенными свойствами.
Обладает слабым раздражающим действием на слизистую оболочку и
кожно-резорбтивным действием. Коэффициент кумуляции по Лиму равен 0,92. Порог
острого действия - 45,0 мг/куб. м. Влияет на ЦНС, печень и почки.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/куб.
м.
Характеристика
метода
Метод основан на способности спиртового
раствора сенсибилизатора поглощать излучение при L =
673 +/- 2 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием
на фильтр.
Нижний предел измерения содержания
вещества в объеме анализируемого раствора - 10 мкг.
Нижний предел измерения вещества в
воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,5
до 3,5 мг/куб. м.
Суммарная погрешность не превышает 11%.
Время выполнения измерения, включая отбор
проб, - 30 минут.
Приборы,
аппаратура, посуда
Спектрофотометр.
Аспирационное устройство.
Фильтры АФА-ВП-20.
Патроны для фильтров.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,
2, 5, 10 мл.
Пробирки химические с притертыми
пробками, ГОСТ 1770-74.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью
25, 50, 100 мл.
Химические стаканы, ГОСТ 20292-74,
вместимостью 50 мл.
Бюксы.
Реактивы, растворы
и материалы
Сенсибилизатор оптический 4821, ТУ
6-17-980-83.
Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией
вещества 1,0 мг/мл готовят растворением 50 мг сенсибилизатора в 50 мл этилового
спирта. Раствор устойчив в течение года при герметичном хранении в посуде из
темного стекла.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией
100 мкг/мл (устойчив в течение года при соблюдении условий хранения, описанных
выше) готовят путем соответствующего разбавления этанолом исходного
стандартного раствора.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы могут
храниться длительное время в темном месте.
Подготовка к
измерению
Градуировочные растворы (устойчивы длительное время при соблюдении условий хранения)
готовят согласно таблице 2.
Таблица 2
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
┌─────────┬───────────────┬───────┬──────────────────────────────┐
│ N │ Стандартный
│Этанол,│ Содержание кальция глюконата │
│стандарта│раствор N 2, мл│ мл │в анализируемом растворе, мкг │
├─────────┼───────────────┼───────┼──────────────────────────────┤
│1 │0 │5,0 │0 │
│2 │0,1 │4,9
│10
│
│3 │0,2 │4,8 │20 │
│4 │0,3 │4,7 │30 │
│5 │0,4 │4,6 │40 │
│6 │0,5 │4,5 │50 │
│7 │0,7 │4,3 │70 │
└─────────┴───────────────┴───────┴──────────────────────────────┘
Измеряют оптическую плотность
подготовленных градуировочных растворов на
спектрофотометре при длине волны L = 673 нм.
Измерение проводят в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к
раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по
таблице).
Строят градуировочный
график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие
им величины содержания вещества в градуировочном
растворе (мкг). Проверка градуировочного графика
проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение
измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, заливают 10 мл этилового
спирта и перемешивают для лучшего растворения вещества. Через 10 минут пробу в
количестве 2 мл вносят в пробирки, объем пробы доводят этиловым спиртом до 5 мл
и измеряют оптическую плотность полученного раствора.
Количественное определение содержания
вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе
"C" (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
C = (а x в) / (б x V),
где:
а - содержание вещества в анализируемом
объеме раствора пробы, найденное по градуировочному
графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для
анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Справочное
Приведение объема воздуха к условиям по
ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °C, давление 760 мм рт. ст.) проводят по
следующей формуле:
V x (273 + 20) x P
t
С = -------------------,
(273 + t°) x 101,33
где:
V -
объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
P - барометрическое
давление, кПа (101,33 кПа = 760
мм рт.
ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора
пробы, °C.
Для
удобства расчета V
следует пользоваться таблицей
коэффициентов (Приложение
2). Для приведения
объема воздуха к
температуре 20
°C и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V
на
t
соответствующий
коэффициент.
Приложение 2
Справочное
КОЭФФИЦИЕНТ K
ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К УСЛОВИЯМ
ПО ГОСТ 12.1.016-79
┌───┬─────────────────────────────────────────────────────────────────────┐
│°C
│ Давление P,
кПа (мм рт. ст.) │
│ ├──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┬──────┤
│ │97,33 │97,86 │98,40 │98,93
│99,46 │ 100 │100,53│101,06│101,33│101,86│
│ │(730) │(734) │(738) │(742)
│(746) │ (750)│(754) │(758) │(760) │(764) │
├───┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┼──────┤
│-30│1,1582│1,1646│1,1709│1,1772│1,1836│1,1899│1,1963│1,2026│1,2058│1,2122│
│-26│1,1393│1,1456│1,1519│1,1581│1,1644│1,1705│1,1768│1,1831│1,1862│1,1925│
│-22│1,1212│1,1274│1,1336│1,1396│1,1458│1,1519│1,1581│1,1643│1,1673│1,1735│
│-18│1,1036│1,1097│1,1159│1,1218│1,1278│1,1338│1,1399│1,1460│1,1490│1,1551│
│-14│1,0866│1,0926│1,0986│1,1045│1,1105│1,1164│1,1224│1,1284│1,1313│1,1373│
│-10│1,0701│1,0760│1,0819│1,0877│1,0986│1,0994│1,1053│1,1112│1,1141│1,1200│
│-6
│1,0640│1,0599│1,0657│1,0714│1,0772│1,0829│1,0887│1,0945│1,0974│1,1032│
│-2
│1,0385│1,0442│1,0499│1,0556│1,0613│1,0669│1,0726│1,0784│1,0812│1,0869│
│0 │1,0309│1,0366│1,0423│1,0477│1,0535│1,0591│1,0648│1,0705│1,0733│1,0789│
│+2
│1,0234│1,0291│1,0347│1,0402│1,0459│1,0514│1,0571│1,0627│1,0655│1,0712│
│+6
│1,0087│1,0143│1,0198│1,0253│1,0309│1,0363│1,0419│1,0475│1,0502│1,0557│
│+10│0,9944│0,9990│1,0054│1,0108│1,0162│1,0216│1,0272│1,0326│1,0353│1,0407│
│+14│0,9806│0,9860│0,9914│0,9967│1,0027│1,0074│1,0128│1,0183│1,0209│1,0263│
│+18│0,9671│0,9725│0,9778│0,9880│0,9884│0,9936│0,9989│1,0043│1,0069│1,0122│
│+20│0,9605│0,9658│0,9711│0,9783│0,9816│0,9868│0,9921│0,9974│1,0000│1,0053│
│+22│0,9539│0,9592│0,9645│0,9696│0,9749│0,9800│0,9853│0,9906│0,9932│0,9985│
│+24│0,9475│0,9527│0,9579│0,9631│0,9683│0,9735│0,9787│0,9839│0,9865│0,9917│
│+26│0,9412│0,9464│0,9516│0,9566│0,9618│0,9669│0,9721│0,9773│0,9755│0,9851│
│+28│0,9349│0,9401│0,9453│0,9503│0,9555│0,9605│0,9657│0,9708│0,9734│0,9785│
│+30│0,9288│0,9339│0,9391│0,9440│0,9432│0,9542│0,9594│0,9646│0,9670│0,9723│
│+34│0,9167│0,9218│0,9268│0,9318│0,9368│0,9418│0,9468│0,9519│0,9544│0,9595│
│+38│0,9049│0,9099│0,9149│0,9198│0,9248│0,9297│0,9347│0,9397│0,9421│0,9471│
└───┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┴──────┘