Утвержден
и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета стандартов
Совета Министров СССР
от 2 февраля 1973 г. N 243
Срок действия
с 1 июля 1974 года
до 1 января 1995 года
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОЛБАСНЫЕ ИЗДЕЛИЯ И ПРОДУКТЫ ИЗ СВИНИНЫ,
БАРАНИНЫ И ГОВЯДИНЫ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ
SAUSAGE,
PORK, MUTTON AND BEEF PRODUCTS.
METHODS FOR
DETERMINATION OF SODIUM CHLORIDE
ГОСТ 9957-73
(с Изменениями
N 1, утв. в сентябре 1985 года (ИУС 11-84),
N 2, утв. в декабре 1989 года (ИУС 4-90))
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. Разработан и внесен Министерством
мясной и молочной промышленности СССР.
2. Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
02.02.73 N 243.
3. Срок первой проверки - 1995 год.
Периодичность проверки - 5 лет.
4. Стандарт соответствует международному
стандарту ИСО 1841-81.
5. Стандарт унифицирован со стандартом
НРБ БДС 8397-70.
6. Взамен ГОСТ 9957-62.
7. Ссылочные нормативно-технические
документы
┌───────────────────────────────────────────┬────────────────────┐
│ Обозначение НТД, на который дана ссылка │
Номер пункта │
├───────────────────────────────────────────┼────────────────────┤
│ГОСТ
61-75 │3.2 │
│ГОСТ
1277-75 │2.2,
3.2 │
│ГОСТ
1770-74 │2.2,
3.2 │
│ГОСТ
4025-83 │2.2 │
│ГОСТ
4139-75 │3.2 │
│ГОСТ
4207-75 │2.2,
3.2 │
│ГОСТ
4459-75 │2.2 │
│ГОСТ
4461-77 │3.2 │
│ГОСТ
5823-78 │3.2 │
│ГОСТ
6709-72 │2.2,
3.2 │
│ГОСТ
9792-73 │1.1 │
│ГОСТ
12026-76 │2.2,
3.2 │
│ГОСТ
20292-74 │2.2,
3.2 │
│ГОСТ
20469-81 │2.2 │
│ГОСТ
24104-88 │2.2,
3.2 │
│ГОСТ
25336-82 │2.2,
3.2 │
│ТУ
6-09-5359-87 │3.2 │
└───────────────────────────────────────────┴────────────────────┘
8. Срок действия продлен до 01.01.95
Постановлением Госстандарта СССР от 28.08.89 N 2196.
9. Переиздание (октябрь 1991 г.) с
Изменениями N 1, 2, утвержденными в сентябре 1985 г., декабре 1989 г. (ИУС
11-84, 4-90).
Настоящий стандарт
распространяется на фаршированные, вареные, полукопченые,
сырокопченые, сырые, ливерные и кровяные колбасы, мясные хлебы, сосиски,
сардельки, паштеты, зельцы, студни, продукты из свинины, баранины и говядины
(вареные, варено-копченые, копчено-запеченные, запеченные, жареные и соленые),
бекон соленый в полутушках и устанавливает методы
определения хлористого натрия по Мору и по Фольгарду.
В спорных случаях определение хлористого
натрия проводят по методу Фольгарда.
1. ОТБОР И
ПОДГОТОВКА ПРОБ
1.1. Отбор проб производят по ГОСТ
9792-73.
1.2. При подготовке к анализу пробы
колбасных изделий освобождают от оболочки, а с соленого бекона и продуктов из
свинины, выработанных в шкуре, снимают шкурку. Пробы два раза измельчают на
мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 - 4,5 мм и тщательно перемешивают.
Пробу сырокопченых колбас дважды
измельчают на мясорубке с диаметром отверстий решетки 3 - 4,5 мм или нарезают
острым ножом на круговые ломтики толщиной не более 1 мм, после чего их режут на
полоски и рубят ножом так, чтобы размер частиц пробы не превышал 1 мм, затем тщательно
перемешивают.
Пробы паштетов, студней и зельцев
измельчают на мясорубке один раз и тщательно перемешивают.
(Измененная
редакция, Изм. N 2)
1.3. Измельченную пробу помещают в
стеклянную банку с притертой пробкой и сохраняют на холоде до окончания
испытаний.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИМ
ТИТРОВАНИЕМ ПО МЕТОДУ МОРА
2.1. Метод Мора основан на титровании иона хлора в нейтральной среде ионом серебра в
присутствии хромата калия.
2.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
мясорубка бытовая по ГОСТ 4025-83 или электромясорубка бытовая по ГОСТ 20469-81;
баня водяная;
весы лабораторные общего назначения 2-го
класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г и с допустимой
погрешностью взвешивания +/- 0,01 г по ГОСТ 24104-88;
капельница по ГОСТ 25336-82;
термометр ТТ П 4
1 160 66;
бюретка 1-2-25-0,1, или 2-2-25-0,1, или
3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74,
вымеренный на отливной объем;
пипетки 2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5; 2-2-10,
6-2-10 или 7-2-10 по ГОСТ 20292-74;
стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ
25336-82;
колба коническая Кн 1-100-36 или Кн 2-100-36 ТХС по ГОСТ 25336-82;
колба мерная 1-1000-2 или 2-1000-2 по
ГОСТ 1770-74, вымеренная на отливной объем;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75,
раствор с (AgNO ) = 0,05
3
моль/куб. дм;
калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч. или ч.д.а., раствор 100
г/куб. дм.
(Измененная
редакция, Изм. N 2)
2.3. Проведение испытания
5 г измельченной средней пробы взвешивают
в химическом стакане с погрешностью +/- 0,01 г и добавляют 100 куб. см
дистиллированной воды. Через 40 мин. настаивания (при периодическом
перемешивании стеклянной палочкой) водную вытяжку фильтруют через бумажный фильтр.
5 - 10 куб. см фильтрата пипеткой
переносят в коническую колбу и титруют из бюретки 0,05 моль/куб. дм раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 куб.
см раствора хромовокислого калия до появления оранжевого окрашивания.
Навеску полукопченых,
варено-копченых, копченых колбас, соленого бекона, продуктов из свинины,
баранины и говядины (сырокопченых, копчено-вареных, копчено-запеченных,
запеченных и жареных) нагревают в стакане на водяной бане до 40 °C, выдерживают
при этой температуре в течение 45 мин. (при периодическом перемешивании
стеклянной палочкой) и фильтруют через бумажный фильтр.
После охлаждения до комнатной температуры
5 - 10 куб. см фильтрата титруют 0,05 моль/куб. дм
раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5 куб. см раствора
хромовокислого калия до оранжевого окрашивания.
(2.2, 2.3. Измененная редакция, Изм. N 1)
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю
хлористого натрия (X)
в процентах
вычисляют по
формуле:
0,00292 x
К x v x 100 x 100
X =
---------------------------,
v x m
1
где:
0,00292 - количество хлористого
натрия, эквивалентное 1 куб.
см 0,05 моль/куб. дм раствора
азотнокислого серебра, г;
К - поправка к титру 0,05 моль/куб.
дм раствора
азотнокислого
серебра;
v - количество 0,05
моль/куб. дм
раствора азотнокислого
серебра,
израсходованное на титрование
испытуемого раствора,
куб. см;
v -
количество водной вытяжки, взятое
для титрования,
1
куб. см;
m - навеска, г.
2.4.2. Расхождение между результатами
параллельных определений не должно превышать 0,1%. За окончательный результат
принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ
ХЛОРИСТОГО НАТРИЯ ПО ФОЛЬГАРДУ
С ПРИМЕНЕНИЕМ РОДАНИДА КАЛИЯ
3.1. Метод Фольгарда
основан на освобождении испытуемого образца от белковых веществ и оттитровывании избытка добавленного раствора азотнокислого
серебра раствором роданистого калия в присутствии железоаммонийных квасцов как
индикатора.
3.2. Аппаратура, материалы и реактивы:
весы лабораторные общего назначения 2-го
класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с допустимой
погрешностью взвешивания +/- 0,01 г по ГОСТ 24104-88;
баня водяная;
бюретка 1-2-25-0,1, 2-2-25-0,1 или
3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74;
пипетка 1-2-2, 2-2-2, 4-2-2 или 5-2-2;
2-2-5, 6-2-5 или 7-2-5, 2-2-10, 6-2-10 или 7-2-10; 2-2-20, 6-2-25 или 7-2-25 по
ГОСТ 20292-74;
цилиндр 1-10 или 3-10, 1-100 или 3-100 по
ГОСТ 1770-74, вымеренный на отливной объем;
стакан В-1-250 или Н-1-250 ТХС по ГОСТ
25336-82;
колбы конические П-2-250-34 или
Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336-82;
колбы 1-200-2 или 2-200-2; 1-1000-2 или
2-1000-2 по ГОСТ 1770-74;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75,
раствор с (AgNO ) = 0,1
3
моль/куб. дм;
калий роданистый по ГОСТ
4139-75, раствор с
(KSCN) = 0,1
моль/куб. дм (титр раствора устанавливают по
0,1 моль/куб. дм
раствору AgNO с
использованием в качестве
индикатора раствора
3
железоаммонийных
квасцов); калий железистосинеродистый 3-водный по
ГОСТ 4207-75;
цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78;
квасцы железоаммонийные по ТУ
6-09-5359-87, насыщенный раствор, подкисленный концентрированной азотной
кислотой (индикатор);
вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;
кислота
азотная по ГОСТ 4461-77, раствор
с (HNO )
= 4
3
моль/куб. дм;
кислота уксусная по ГОСТ 61-75;
нитробензол.
(Измененная
редакция, Изм. N 2)
3.2.1. Приготовление растворов
Реактив Карреза
I
106 г
железистосинеродистого калия
K Fe(CN)
x 3H O, х.ч.,
4 6
2
растворяют в
дистиллированной воде и доводят объем раствора до
1 куб. дм (хранят в склянке из темного стекла не более 10 суток).
Реактив Карреза
II
238 г
уксуснокислого цинка Zn(CH COO) x 2H O и 30 куб. см
3 2
2
ледяной уксусной
кислоты растворяют в
дистиллированной воде и
доводят объем
раствора до 1 куб. дм (хранят не более 10 суток).
3.3. Проведение испытания
10 г измельченной средней пробы,
взвешенной с точностью до +/- 0,01 г, количественно переносят в мерную колбу
вместимостью 200 куб. см и добавляют небольшими порциями около 100 куб. см
горячей дистиллированной воды. Колбу выдерживают на кипящей водяной бане 15
мин. После охлаждения колбы с содержимым до комнатной температуры в нее
последовательно добавляют для осаждения белков 10 куб. см реактива Карреза I и 10 куб. см реактива Карреза
II, встряхивая колбу после добавления каждого реактива.
Затем в колбу
доливают дистиллированную воду до метки, содержимое тщательно перемешивают и
фильтруют через складчатый бумажный фильтр. 20 куб. см фильтрата пипеткой
переносят в коническую колбу вместимостью 200 - 250 куб. см, добавляют 5 куб.
см 4 моль/куб. дм раствора азотной кислоты, 2 куб. см
раствора железоаммонийных квасцов, 20 куб. см 0,1 моль/куб. дм
раствора азотнокислого серебра и 3 куб. см
нитробензола (для коагуляции осадка). Содержимое колбы титруют 0,1 моль/куб. дм раствором роданистого калия при энергичном встряхивании
до появления неисчезающей красноватой окраски раствора.
3.4. Обработка результатов испытаний
3.4.1. Массовую долю хлористого натрия
(X) в процентах вычисляют по формуле:
0,00584 (20 К - v К ) x 200 x
100 5,84 (20 К - v К )
1 2 1 2
X = ---------------------------------- =
-------------------,
m x 20 m
где:
0,00584 - количество хлористого натрия,
эквивалентное 1 куб.
см 0,1 моль/куб. дм раствора AgNO , г;
3
К -
поправка к титру
0,1 моль/куб. дм раствора
AgNO с
1
3
точностью до
0,0001 моль/куб. дм;
v -
количество роданистого калия,
израсходованное на
титрование, куб.
см;
К - поправка к титру
0,1 моль/куб. дм раствора KSCN;
2
m - навеска, г;
200 - разбавление навески, куб. см;
20 - количество титруемого раствора, куб. см.
Вычисление производят с точностью до
0,01%.
3.5. Расхождение между результатами
параллельных определений не должно превышать 0,1%.
За окончательный результат принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.