Утверждаю
Заместитель Главного
санитарного врача СССР
16 мая 1973 г. N 1058-73
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ СПИРТОВ
ГРУППЫ С1 - С4 В ВОЗДУХЕ
Настоящие
Технические условия распространяются на метод определения
содержания
алифатических спиртов группы С -
С в воздухе промышленных
1 4
помещений при
санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на использовании
газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
Отбор проб с концентрированием.
2. Минимально определяемое количество - 1
мкг.
3. Предельно допустимая концентрация
метанола - 5 мг/куб. м, бутанола и пропанола - 10
мг/куб. м, этанола - 1000 мг/куб. м.
II. Реактивы и
аппаратура
4. Применяемые реактивы и растворы.
Газообразные азот, водород и воздух в баллонах с редуктором.
Твердый носитель: сферохром-1 с зернением
0,25 - 0,50 мм.
Спирт цетиловый
для приготовления неподвижной жидкой фазы.
Силикагель марки КСС-3 с зернением 0,09 -
0,15 мм, предварительно обработанный концентрированной соляной кислотой,
отмытый и просушенный при температуре 110 - 115 °С в
течение 2 ч.
Эфир серный, ГОСТ 6265-52.
н-Пропиловый
спирт, 0,01-процентный раствор в воде.
Спирты чистые или хроматографически
чистые.
5. Применяемые посуда и приборы.
Хроматограф с пламенно-ионизационным
детектором и металлической колонкой.
Колонка-концентратор (рисунок - не
приводится) изготовляется из стеклянной трубки диаметром 2 мм и длиной рабочей
части 15 см. В верхней части колонки имеется расширение, позволяющее вводить
около 1 мл воды.
Аспиратор.
Шкаф сушильный с нагревом до 200 °С.
Набор сит "Физприбор".
Шприцы медицинские цельностеклянные
емкостью 1 мл.
Микрошприцы.
Секундомер.
Лупа измерительная.
III. Отбор пробы
воздуха
6. Отбор пробы воздуха производят с
концентрированием его в колонке-концентраторе. 500 куб. см воздуха пропускают
со скоростью 0,05 л/мин. через колонку-концентратор в направлении, обратном
движению воды, при последующей десорбции. Затем оба конца закрывают заглушками.
Укрепив колонку-концентратор на штативе и сняв заглушки, в верхнюю часть
колонки вводят 1 мл дистиллированной воды. Первую фракцию элюата
объемом 0,15 мл отбирают в микрошприц и вводят в хроматографическую колонку.
IV. Описание
определения
7. Хроматограф готовят к работе согласно
инструкции.
Пробы вводят одним и тем же шприцем через
самоуплотняющуюся мембрану, причем скорость ввода должна быть постоянной.
Условия анализа
Длина колонки 3,5 м
Диаметр колонки 4 мм
Насадка 10% цетилового спирта
от веса сферохром-1
Температура колонки 92 °С
Газ-носитель азот
Скорость потока газа-носителя 45 мл/мин.
Остальные параметры подбирают опытным
путем.
Время удерживания компонентов (спирты),
мин.: метиловый - 3, этиловый - 5, изопропиловый - 7, третичный бутиловый - 9,
н-пропиловый - 12, вторичный бутиловый - 15,
изобутиловый - 20, н-бутиловый - 30.
Количественное определение ведется по
методу внутреннего стандарта. Раствор н-пропилового
спирта вводят в тех же рабочих условиях после записи хроматограммы
разделения анализируемой смеси. Определяют площади пиков путем умножения высоты
пика на его ширину, измеренную на половине высоты.
Концентрацию алифатических спиртов
группы С - С
(Х) в мг/куб. м
1 4
воздуха
вычисляют по формуле:
5
С х S х К х 2 х 10
ст х
Х =
----------------------,
S х Р
ст
где:
С -
найденное количество вещества, мг;
ст
S , S
- соответствующие площади пиков, кв. см;
х ст
К - коэффициент относительной чувствительности (таблица);
5
2 х 10
- коэффициент пересчета;
Р - полнота
десорбции (таблица).
Таблица
КОЭФФИЦИЕНТЫ
ДЛЯ РАСЧЕТА КОЛИЧЕСТВЕННОГО СОДЕРЖАНИЯ СПИРТОВ
┌─────────────────┬────────────────────────────┬─────────────────┐
│ Спирт
│ Коэффициент относительной
│Полнота десорбции│
│ │ чувствительности (К) │ (Р)
│
├─────────────────┼────────────────────────────┼─────────────────┤
│Метанол │2,52 │92,0 │
│Этанол │1,29 │85,5 │
│Изопропанол │1,14 │91,7 │
│н-Пропанол │1,00 │90,2 │
│Третичный
бутанол│0,74
│95,0 │
│Вторичный
бутанол│0,80
│92,0 │
│Первичный
бутанол│0,70
│96,5 │
│н-Бутанол │0,81 │90,7 │
└─────────────────┴────────────────────────────┴─────────────────┘