Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

20 марта 1975 г. N 1256-75

 

ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ

НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРОВОДОРОДА В ВОЗДУХЕ

 

Настоящие Технические условия распространяются на метод определения содержания сероводорода в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.

 

I. Общая часть

 

1. Метод основан на восстановлении молибдата аммония сероводородом до молибденовой сини.

2. Чувствительность метода - 1 мкг в анализируемом объеме.

3. Определению не мешают мышьяк, сернистый ангидрид в количестве 100 мкг и серная кислота и цианистый водород в количестве 10 мкг в пробе.

4. Предельно допустимая концентрация сероводорода в воздухе - 10 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

5. Применяемые реактивы и растворы.

Ввиду большой гигроскопичности и неустойчивости растворов сульфида натрия, из которого готовятся стандартные растворы на сероводород, рекомендуется искусственная стандартная шкала из однозамещенного фосфата калия. Для построения ее готовятся стандартные растворы N 1 и N 2.

Стандартный, раствор N 1, содержащий 100 мкг/мл фосфора, готовится растворением 43,9 мг однозамещенного фосфата калия в 100 мл воды. Разведением основного раствора в 10 раз готовится рабочий стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл фосфора.

Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, 1-процентный свежеприготовленный раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204-66, разбавленная водой в объемном отношении 1:4.

Молибдат аммония, ГОСТ 3765-64, 2-процентный раствор в 0,1 н растворе едкого натра и сернокислый раствор (1 г молибдата аммония растворяют в 10 мл воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты).

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствор и 10 н раствор.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-67, 0,1 н раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Воздуходувка.

Реометр на скорость 1 л/мин.

Поглотительные приборы с пористой пластиной N 1 или N 2.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-64, емкостью 1; 2; 5; 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-64, емкостью 50 и 100 мл.

Цилиндры, ГОСТ 17/0-64, емкостью на 50; 100; 200 мл.

Термометр, ГОСТ 215-41, на 100 °С.

Баня водяная.

Фотоэлектроколориметр.

 

III. Отбор проб

 

Анализируемый воздух со скоростью 0,25 л/мин. аспирируется через три последовательно соединенных поглотительных прибора, в каждом из которых содержится по 3 мл щелочного раствора молибдата аммония. При содержании сероводорода в воздухе, равном предельно допустимой концентрации, достаточно отобрать 1 л воздуха.

 

IV. Описание определения

 

Растворы из поглотительных приборов переносятся в пробирки. Для анализа из каждой пробирки берется по 2 мл раствора, добавляется по 3 мл соляной кислоты. Содержимое перемешивается, и пробирки помещаются в водяную баню при 30 °С на 15 мин. Образовавшиеся окрашенные растворы фотометрируются на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной слоя 10 мм со светофильтром, имеющим длину волны 700 - 720 нм.

Содержание сероводорода в пробе находится по калибровочному графику, построенному по искусственной шкале стандартов.

 

Таблица 20

 

ИСКУССТВЕННАЯ ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌───────────────────────────────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┬─────┐

│        Номер стандарта        │  0  │  1  │  2  │  3  │  4  │  5  │  6  │

├───────────────────────────────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┼─────┤

│Стандартный раствор N 2, мл    │0    │0,1  │0,2  │0,4  │0,6  │0,8  │1,0  │

│Вода дистиллированная, мл      │7,0  │6,9  │6,8  │6,6  │6,4  │6,2  │6,0  │

│Кислота аскорбиновая           │     │По 0,5 мл во все пробирки          │

│Сернокислый раствор молибдата  │     │По 0,5 мл во все пробирки          │

│аммония                        │     │                                   │

│Содержание сероводорода, мкг   │0    │1    │2    │4    │6    │8    │10   │

└───────────────────────────────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┴─────┘

 

Растворы перемешиваются и пробирки помещаются на 3 мин. в кипящую водяную баню. Оптическая плотность измеряется так же, как при определении проб. Для каждой точки находится среднее значение из 8 - 10 параллельных определений. На оси абсцисс откладывается содержание сероводорода в пробе в мкг, а на оси ординат - соответствующее значение оптической плотности.

Концентрация сероводорода, выраженная в мг/куб. м, вычисляется по формуле:

 

                                     G V

                                        1

                                 Х = ----,

                                     V V

                                        0

 

    где:

    G - количество сероводорода, найденное в анализируемом объеме, мкг;

    V - общий объем раствора, мл;

     1

    V  -  объем  раствора,  взятый  для  анализа,  приведенный к нормальным

     0

условиям;

    V - объем раствора, взятый для анализа, мл.