Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
20 марта 1975 г. N 1290-75
ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ РОНИТА В ВОЗДУХЕ
Настоящие Технические условия
распространяются на метод определения ронита (S-этилциклогексилтиокарбамат) в воздухе рабочей зоны при
сельскохозяйственных работах при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на хроматографировании
ронита в тонком слое окиси алюминия и последующем
обнаружении проявляющим реактивом, содержащим азотнокислый висмут, или
раствором марганцовокислого калия. Минимально определяемое количество при
применении первого реактива - 10 мкг, второго - 5 мкг ронита.
2. Спектрофотометрический метод основан
на характерном поглощении гексановых растворов ронита в УФ-области спектра с
максимумом при длине волны 232 нм.
Минимально определяемое количество - 10
мкг ронита в спектрофотометрируемом
объеме.
3. Методы избирательны в присутствии
других тиокарбаматов (липтал,
эптам, тиллам, ялан), применяемых в качестве гербицидов.
4. Предельно допустимая концентрация ронита - 1 мг/куб. м воздуха.
II. Реактивы и
аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный гексановый
и эфирный растворы ронита, содержащие по 100 мкг/мл
действующего вещества.
Бензол, ГОСТ 5955-68, х.ч.
Гексан нормальный, чистый, МРТУ 6-09-2937-66.
Калий марганцовокислый, ГОСТ 4527-48,
1,5-процентный раствор, подкисленный серной кислотой.
Эфир диэтиловый
медицинский для наркоза, ГОСТ 6265-52.
Гипс медицинский или кальций сернокислый,
ч.д.а., ГОСТ 3210-46.
Окись алюминия марки "Окись алюминия
для хроматографии".
Проявляющий реактив: 850 г азотнокислого
висмута растворяют в смеси из 40 мл дистиллированной воды и 10 мл 40-процентной
серной кислоты. Затем прибавляют раствор, содержащий 8 г йодистого калия в 20
мл воды. Для обработки хроматограмм берут 6 мл
основного раствора, прибавляют 6 мл 40-процентной серной кислоты и 3 - 4 мл
воды.
6. Применяемые приборы и посуда.
Аспиратор для отбора проб воздуха.
Камера для хроматографирования.
Можно приспособить хроматографический стакан с
крышкой.
Камера для обработки хроматограмм.
Можно использовать хроматографические стаканы, кюветы
и другие емкости подходящего размера и диаметра.
Спектрофотометр СФ-4а с кварцевыми
цилиндрическими кюветами с толщиной слоя 1 см.
Фильтры АФА-ХА-18.
Патроны металлические или плексигласовые.
Поглотители с пористой пластинкой N 1.
Баня водяная.
Посуда мерная по ГОСТ 1770-59: колбы
емкостью 100 мл, пипетки емкостью 1 и 5 мл, стаканы химические на 50 и 100 мл,
цилиндры мерные емкостью 25 и 100 мл, колбы конические емкостью 250 мл.
Пульверизатор стеклянный.
Склянки реактивные.
Термометры на 50 или 100 °С.
Штативы, эксикатор.
Пластинки хроматографические.
50 г окиси алюминия, просеянной через сито 100 меш, смешивают в ступке с 5 г
просеянного гипса и растирают до однородной массы. Смесь переносят в колбу
(емкостью 250 мл) и приливают 70 мл дистиллированной воды. Встряхивают 15 - 20
мин. до получения однородной массы. Затем наливают тонким слоем на 10 пластинок
и оставляют сушить при комнатной температуре на 10 - 12 ч. Хранят пластинки в
эксикаторе.
III. Отбор пробы
воздуха
7. 60 л исследуемого воздуха со скоростью
5 л/мин., содержащего ронит в виде аэрозоля,
протягивают через фильтры АФА-ХА-18, помещенные в патрон.
Отбор пробы воздуха, содержащего пары ронита, производится протягиванием воздуха со скоростью 0,4
- 0,5 л/мин. через два последовательно соединенных поглотительных прибора,
наполненных 6 - 8 мл н-гексана и помещенных в баню со
льдом.
IV. Описание
определения
8. При хроматографическом
определении фильтры помещают в колбочку, заливают 8 - 10 мл диэтилового
эфира, закрывают и оставляют на 30 мин. Затем экстракт сливают в мерный
цилиндр, адсорбент промывают дополнительной порцией эфира, собирая смывы в
мерный цилиндр. Для анализа берут весь экстракт или его часть, эфир отгоняют на
водяной бане при 40 °С (н-гексан
- при 70 °С) до объема 0,5 мл и порциями по 0,02 мл наносят на хроматографическую пластинку на линию старта. Параллельно
наносят стандартные эфирные (или гексановые) растворы
ронита, содержащие известное количество вещества.
Пластинку помещают в хроматографическую камеру, куда
предварительно наливают смесь бензол - гексан (3:2
или 4:1) за 30 мин. до хроматографирования. После хроматографирования и естественного удаления следов
растворителей с поверхности пластинки ее опрыскивают проявляющим реактивом,
содержащим азотнокислый висмут, или раствором марганцовокислого калия,
подкисленным серном кислотой.
В случае присутствия
в пробе пестицида
на хроматограмме пробы
параллельно с хроматограммами
стандартных растворов проявляются
пятна
розово-коричневого цвета
или желтого. Измеряют
расстояние, пройденное
растворителем от
линии старта до линии фронта, и расстояние от центра пятна
до линии
старта. Определяют величину
R . Количество вещества в пробе
f
определяют сравнением
размеров пятен и
интенсивности краски их на
хроматограммах проб и стандартных растворов.
9. При спектрофотометрическом определении
гексановый раствор из поглотителей сливают в мерный
цилиндр и доводят объем до 9 мл. Для спектрофотометрирования
берут 9 мл. Измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре СФ-4а
при максимальной длине волны (232 нм) и количество
вещества определяют по калибровочному графику.
Концентрацию ронита
в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:
G V
1
X = ----,
V V
0
где:
G - количество ронита,
найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
V - хроматографируемый
или спектрофотометрируемый объем пробы, мл;
V -
общий объем экстракта пробы, мл;
1
V -
объем исследуемого воздуха (л), приведенный к нормальным условиям.
0