Утверждаю
Заместитель Министра
пищевой промышленности СССР
Ф.С.КОЛОМИЕЦ
19 сентября 1975 года
ИНСТРУКЦИЯ
ПО ХРАНЕНИЮ, ТРАНСПОРТИРОВАНИЮ И ПРИЕМКЕ МЕЛАССЫ
НА ПРЕДПРИЯТИЯХ МИНИСТЕРСТВА ПИЩЕВОЙ
ПРОМЫШЛЕННОСТИ СССР
1. ВВЕДЕНИЕ
Настоящая
Инструкция определяет основные требования к организации хранения, отгрузки и
приемки мелассы на предприятиях системы Министерства пищевой промышленности
СССР, правила отбора проб и методики проведения анализов качества мелассы,
порядок расчетов за отгруженную мелассу и вводится взамен "Инструкции по
хранению, транспортировке и приемке кормовой патоки (мелассы) на заводах
Министерства промышленности продовольственных товаров СССР (сахарных,
спиртовых, дрожжевых и лимонной кислоты)" от 24.01.1956 N 1-и.
2. ПРАВИЛА ХРАНЕНИЯ
МЕЛАССЫ
2.1. Меласса на заводах должна храниться
только в наземных железных резервуарах, покрытых крышей, которая должна быть
исправной, надежно предохраняющей мелассу от попадания атмосферных осадков и
талых вод. Хранить мелассу в земляных ямах, а также в ямах, облицованных
кирпичом или цементом, запрещается.
Для обеспечения лучшего учета хранящейся
мелассы, тщательной очистки и дезинфекции резервуаров и вспомогательного
оборудования на каждом заводе должно быть не менее двух резервуаров.
2.2. Каждый резервуар должен иметь:
а) наружную стационарную лестницу,
удовлетворяющую правилам техники безопасности;
б) спускную задвижку в днище резервуара
для обеспечения полного стока мелассы при опорожнении резервуара;
в) пробные краны диаметром 25 мм,
установленные через каждый метр высоты резервуара вблизи наружной лестницы;
г) трубу диаметром 150 - 200 мм, открытую
с обеих сторон и установленную внутри резервуара у стенки вблизи наружной
лестницы, предназначенную для определения высоты слоя мелассы с учетом
количества, которое находится в виде пены. Труба вверху должна точно доходить
до верхнего края бака и внизу не доходить до дна примерно на 200 мм.
2.3. На каждом резервуаре должно быть
написано масляной краской:
а) номер резервуара;
б) емкость резервуара в куб. м;
в) объем мелассы на 1 см высоты ее слоя в
резервуаре.
2.4. В целях избежания
образования пены, трубопровод, подающий мелассу в резервуар, должен быть загнут
открытым концом к самой внутренней стенке резервуара.
Для промывки и пропарки трубопровода к
нему должны быть подведены вода и пар.
2.5. После каждого опорожнения
резервуаров от мелассы, но не реже одного раза в год, перед началом
производства необходимо проводить очистку, промывку и дезинфекцию резервуаров и
прочих вспомогательных емкостей, а также трубопроводов, арматуры и насосов.
2.5.1. Очистку, промывку и дезинфекцию
резервуаров, сборников и других вспомогательных емкостей для мелассы необходимо
производить следующим образом:
а) очистить скребками внутреннюю
поверхность от приставшей, высохшей мелассы, ржавчины и пр.;
б) тщательно промыть водой из брандспойта
внутреннюю поверхность резервуара;
в) побелить всю внутреннюю поверхность
известковым молоком, приготовленным перед дезинфекцией резервуара из свежеобожженной извести, и через полчаса смыть известь
водой из брандспойта.
Примечание. Если на заводе отсутствует свежеобожженная известь, то на две части известкового
молока необходимо добавлять одну часть 3-процентного раствора каустической
соды.
2.5.2. Промывку и стерилизацию
трубопроводов необходимо проводить следующим образом:
а) прокачать все трубопроводы водой, как
правило, горячей, строго следя за тем, чтобы вода омывала весь внутренний
периметр трубопровода. Промывку заканчивают, когда из трубы будет выходить
совершенно чистая вода;
б) спустить в канализацию промывную воду
из всех трубопроводов, насосов и сборников;
в) пропарить трубопроводы и сборники
(если они закрыты) паром, продолжая пропарку до тех пор, пока давление в трубах
не поднимется до 1 - 1,2 атм. и поддерживать это давление еще полчаса. Во время
пропарки несколько раз спускать из труб конденсат пара.
Примечание. Для предприятий дрожжевой
промышленности порядок очистки, промывки и дезинфекции трубопроводов
устанавливается соответствующими санитарными правилами и инструкциями.
2.5.3. Лаборатория или ОТК завода должны
вести специальный журнал, в котором следует производить запись времени и
порядка проведения очистки и дезинфекции резервуаров, трубопроводов и другого
вспомогательного оборудования.
2.5.4. Содержащие сахар смывки,
получаемые при очистке резервуаров и прочих емкостей, нельзя смешивать с
мелассой; их необходимо отбирать отдельно и немедленно направлять в
переработку.
3. ПОРЯДОК ОТГРУЗКИ
МЕЛАССЫ
3.1. Меласса может отгружаться наливом в
железнодорожных цистернах, автоцистернах или металлических бочках.
3.2. Железнодорожные цистерны,
автоцистерны и бочки для мелассы должны быть чистыми, без постороннего запаха и
посторонних предметов. Железнодорожные цистерны и автоцистерны должны иметь
нижние сливные устройства.
3.3. Налив мелассы в железнодорожные
цистерны или в автоцистерны, перевозка от завода-отправителя до станции
отправления и погрузка мелассы в бочках на железной дороге в адрес получателя
производится силами и средствами отправителя за счет получателя.
3.4. Определение уровня налива мелассы в
цистерне на заводе-отправителе производится заведующим отпуском мелассы и
представителем лаборатории завода-отправителя.
3.5. На отгруженную в каждой цистерне
мелассу отправитель обязан составить сертификат с указанием массы отгруженной
мелассы и ее плотности. Сертификат прилагается к железнодорожной накладной.
3.6. Массу мелассы, отгружаемой в
железнодорожных цистернах, необходимо определять на станции отправления
взвешиванием на железнодорожных весах.
При отсутствии железнодорожных весов
массу отгружаемой мелассы на станции отправления определяют замерно-калибровочным
методом, основанным на определении уровня налива и плотности (объемной массы)
мелассы в соответствии с п. 5.2 настоящей Инструкции.
В этом случае отправитель в
железнодорожной накладной в графе "Наименование груза" указывает
высоту налива мелассы, удельную массу и температуру.
При перевозке мелассы от
завода-отправителя бочками в вагонах массу мелассы определяют на
железнодорожных весах, а в случае отсутствия железнодорожных весов, посредством
взвешивания каждой бочки на товарных весах.
При перевозке мелассы автоцистернами
массу мелассы определяют взвешиванием на автомобильных весах на заводе-отправителе.
3.7. Подогрев отгружаемой в зимнее время
из резервуаров мелассы следует производить только закрытым паром до температуры
не более 40 °C, целесообразно путем местного подогрева на выходе мелассы из
резервуара в трубопровод перед насосами.
3.8. Отбор пробы и анализ мелассы при
отгрузке производят в соответствии с п. 5 настоящей Инструкции.
4. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ
МЕЛАССЫ
4.1. Приемка мелассы производится:
а) на станции назначения - при отгрузке
мелассы железнодорожным транспортом;
б) на заводе-отправителе - при вывозке
автотранспортом получателя.
4.2. По прибытии железнодорожной цистерны
с мелассой на станцию назначения представитель получателя совместно с
представителем железной дороги должны произвести проверку целости пломб,
исправности цистерны и спускного вентиля, после чего определить массу прибывшей
мелассы взвешиванием на железнодорожных весах.
При отсутствии железнодорожных весов, а
также в тех случаях, когда масса мелассы при отгрузке была определена путем
замера высоты налива, массу прибывшей мелассы на станции назначения определяют замерно-калибровочным методом в соответствии с п. 5.2
настоящей Инструкции.
Определение уровня налива мелассы в
цистерне производится представителем сырьевого цеха и работником химической
лаборатории или ОТК.
4.3. При отсутствии или неисправности
пломбы, а также при неисправности цистерны получатель обязан потребовать от
железной дороги составления коммерческого акта.
4.4. После слива мелассы цистерну
тщательно проверяют и при обнаружении в цистерне посторонних предметов
составляют акт с участием представителя незаинтересованной организации. В акте
должна быть указана масса посторонних предметов, оказавшихся в цистерне.
При сохранности пломб отправитель несет
ответственность за всю недостачу.
4.5. Смывки мелассы от пропарки цистерн
при их разгрузке необходимо отбирать отдельно и немедленно направлять в
переработку.
4.6. Отбор пробы и анализ мелассы при
приемке производится в соответствии с требованиями п. 5 настоящей Инструкции.
5. МЕТОДЫ АНАЛИЗА
5.1. Отбор проб
5.1.1. Отбор проб мелассы при отгрузке
железнодорожными цистернами или бочками в железнодорожных вагонах производится
работником лаборатории поставщика во время налива мелассы в цистерну или бочки
в следующем порядке:
а) во время налива мелассы в цистерну из
специального краника, установленного на нагнетательной коммуникации, непрерывно
отбирать пробу в количестве одного литра от каждых 10 т мелассы, если
производится ее взвешивание, и не менее 10 л от всей цистерны, если определение
массы производится замерно-калибровочным методом. В
отобранной пробе определяют плотность в случае, если масса отгружаемой мелассы
определяется замерно-калибровочным методом;
б) во время налива бочек - по 200 - 300 г
от каждой бочки. Отобранные таким образом пробы сливают в одно ведро или бак.
5.1.2. Отбор проб мелассы при отгрузке
автотранспортом (в бочках или цистернах) производится работником лаборатории
отправителя с участием представителя получателя во время налива по 200 - 300 г
от каждой автоцистерны (бочки). Отобранные таким порядком пробы сливают в одно
ведро или бак.
5.1.3. Отобранную пробу
мелассы от одной железнодорожной цистерны (если в адрес одного получателя в
течение суток отгружается одна цистерна с мелассой) или среднюю от нескольких
цистерн (составленную из отобранных проб от каждой цистерны пропорционально ее
грузоподъемности - в случае отгрузки в течение одних суток в адрес одного
завода - получателя нескольких цистерн), среднюю пробу от нескольких бочек (в
случае отгрузки мелассы в бочках в железнодорожных
вагонах) или от нескольких автоцистерн или бочек (в случае отгрузки мелассы
автотранспортом), тщательно перемешивают, не допуская образования пены, и от
нее отбирают в чистые сухие бутылки, не заполняемые до верха, три (при отгрузке
железнодорожным транспортом) или четыре (при отгрузке автотранспортом) пробы по
0,5 л. Бутылки с указанными пробами плотно закупоривают пробками, заливают
сургучом или мастикой и опечатывают печатью завода-отправителя или
пломбируют.
Пробу N 1 передают
для исследований в лабораторию завода-отправителя, пробу N 2 хранят в
лаборатории завода-отправителя в течение двух месяцев, а в случае возникновения
спора по качеству - до окончания спора, а пробу N 3, как контрольную, в случае
возникновения спора по качеству мелассы направляют для арбитражного анализа, в
соответствии с порядком, указанным в п. 6.6 настоящей Инструкции.
Проба N 4, отбираемая при отгрузке
мелассы автотранспортом с участием представителя получателя, также
опечатывается печатью завода-отправителя и передается этим представителем
получателя в лабораторию завода-получателя.
5.1.4. На бутылки с контрольными пробами
(N 1 - 3 при отгрузке мелассы железнодорожным транспортом и N 1 - 4 при
отгрузке мелассы автотранспортом) наклеивают этикетки с указанием:
а) наименования продукта;
б) наименования завода-отправителя;
в) наименования завода-получателя;
г) номеров железнодорожных цистерн или
вагонов, или автоцистерн, от которых отобрана проба, и номеров железнодорожных
или автотранспортных накладных;
д) даты отбора пробы;
е) подписей заведующего отпуском мелассы
и химика лаборатории завода-отправителя. В тех случаях, когда проба отбирается
с участием представителя получателя - подпись этого представителя.
5.1.5. Поставщик должен в отобранной в
соответствии с п. 5.1.3 пробе N 1, переданной для исследования в лабораторию,
определить:
а) содержание сухих веществ;
б) прямую поляризацию;
в) инверсионную поляризацию;
г) содержание инвертного
сахара;
д) сахаристость (сумму сбраживаемых сахаров);
е) реакцию мелассы, pH.
Анализ производится в соответствии с
методами, изложенными в пунктах 5.3 - 5.8 настоящей Инструкции.
5.1.6. Отбор проб мелассы по прибытии
железнодорожной цистерны или вагона с бочками на станцию назначения
производится представителем отдела сырья, работником ОТК или работником
лаборатории завода-получателя и представителем общественности во время слива
цистерны (или бочек) в следующем порядке:
а) во время слива
цистерны непрерывно через краник, установленный на корыте для слива мелассы из
цистерн, не требующей подогрева, и пробоотборником непосредственно из цистерны
в случае подогрева мелассы, - в количестве одного литра от каждых 10 т мелассы,
если производится взвешивание ее, и не менее 10 литров от всей цистерны - в
случае определения массы мелассы замерно-калибровочным
методом. В отобранной пробе ОТК или лаборатория
определяют плотность мелассы (в случае определения массы мелассы замерно-калибровочным методом);
б) при поступлении мелассы в бочках в
железнодорожных вагонах отбор проб производится при сливе в количестве 200 -
300 г от каждой бочки. Отобранные таким образом пробы сливают в одно ведро или
бак.
5.1.7. Отобранную пробу
от одной цистерны (если в течение суток поступила меласса в одной цистерне от
одного завода-отправителя) или среднюю от нескольких цистерн, составленную из
отобранных проб каждой цистерны, указанной в сертификате завода-отправителя,
пропорционально грузоподъемности цистерн или от нескольких бочек (в случае
прибытия в течение суток от одного завода-отправителя нескольких цистерн или
бочек), тщательно перемешивают, не допуская образования пены, и от нее
отбирают три пробы по 0,5 л в том же порядке, как описано в п. 5.1.3 настоящей
Инструкции.
5.1.8. На бутылки с контрольными пробами
наклеивают этикетки с указанием:
а) наименования продукта;
б) наименования завода-отправителя;
в) наименования завода-получателя;
г) N цистерн или вагонов, от которых
отобрана средняя проба, и номеров железнодорожных накладных;
д) даты отбора пробы;
е) подписей представителя отдела сырья и
работника ОТК или лаборатории завода-получателя и подписи представителя
общественности.
5.1.9. Получатель обязан в поступившей, в
соответствии с п. п. 5.1.3 и 5.1.7 настоящей Инструкции в ОТК или лабораторию,
пробе мелассы сделать определения в соответствии с п. 5.1.5 настоящей
Инструкции.
Результаты анализа заносят в бланк
"Анализ качества сырья", который передают в бухгалтерию.
5.2. Определение
массы мелассы
в цистернах замерно-калибровочным
методом
5.2.1. Для определения массы мелассы в
цистернах замерно-калибровочным способом необходимо:
а) поставщику определить уровень, до
которого должна быть налита меласса с тем, чтобы полностью использовать
грузоподъемность цистерны и в то же время не перегрузить ее;
б) поставщику и получателю определить
плотность и массу мелассы, налитой в цистерну.
5.2.2. Для определения уровня налива в
железнодорожных цистернах применяется специальный градуированный мерный прибор,
так называемый, метр-шток.
Метр-шток должен опускаться вертикально вглубь цистерны до нижней нулевой
точки, противоположной колпаку. При этом рекомендуется дважды повторять замер,
чтобы убедиться в правильной установке метр-штока,
передвигаемого в отвесном положении при повторении замера.
При замере необходимо следить за тем,
чтобы метр-шток обязательно сохранял отвесное
положение и не залегал в углубления сливного прибора или же упирался в детали
крепления стержня затворного клапана или другие неровности в нижней части
цистерны.
5.2.3. Плотность мелассы определяют в
лаборатории немедленно после отбора пробы путем взвешивания 10 л мелассы в клейменном декалитре на весах грузоподъемностью до 30 кг и
выражают в г/куб. см при температуре замера мелассы в цистерне с точностью до
0,005.
В процессе определения плотности мелассы
необходимо соблюдать следующие требования:
а) весы, разновес к ним и декалитр должны
быть проверены и заклеймены в соответствии с правилами Государственного
комитета стандартов Совета Министров СССР;
б) взвешивание, как правило, следует
проводить в лаборатории, исключая вредное влияние посторонних факторов на
точность определения (погоды, атмосферных осадков и др.);
в) декалитр должен быть совершенно чистым
и сухим;
г) необходимо строго следить за
правильным и точным наполнением декалитра мелассой, срезая избыток ее стеклом;
д) взвешивание на весах производить с
точностью до 50 г;
е) при замере уровня мелассы в цистернах
и при определении плотности мелассы в отобранной пробе необходимо определять
температуру и в показание плотности, полученное по результатам определения в
лабораторных условиях, вносить поправку на температуру мелассы при замере ее в
цистерне.
5.2.4. Для определения количества мелассы
замерно-калибровочным методом применяют "Таблицы
калибровки железнодорожных цистерн" <*>.
--------------------------------
<*> Москва, "Транспорт",
1972 г.
В указанных таблицах для каждого типа
цистерн приведен ее объем заполнения в литрах при любом уровне налива, начиная
с 1 см.
5.2.5. При отсутствии калибровочных
таблиц вышеуказанные определения производят с достаточной для практических
целей точностью при помощи таблиц 1 и 2, приведенных в Приложении к данной
Инструкции.
В табл. 2 приняты следующие обозначения:
Д - высота
(диаметр) цилиндра цистерны, см;
h - высота уровня мелассы, см;
V -
объем цистерны до высоты h, л;
1
V -
объем цистерны до высоты Д, л;
0
Пример 1: В цистерну типа 8
грузоподъемностью 50 т необходимо налить 50 т мелассы удельной массы 1,363
г/куб. см или 36684 л.
Определить, до какого уровня должна быть
налита цистерна.
По табл. 1 находят для цистерны типа 8
объем V = 49615 л и диаметр Д =
0
260 см.
V
1 36684
По
табл. 2 находят,
что при соотношении -- =
----- = 0,7394, ему
V 49615
0
h
соответствует
соотношение - = 0,69.
Д
Следовательно, мелассу нужно налить до
высоты:
h = 260 х 0,69 = 179 см.
Пример 2: Прибыла цистерна типа 8
грузоподъемностью 50 тонн. Высота уровня налива мелассы в ней равна 179 см.
Удельная масса мелассы равна 1,363. Определить массу прибывшей мелассы.
Согласно табл. 1 диаметр (полная высота
цилиндра) равен 260 см, а объем при этом уровне равен 49615 л.
h 179
Соотношение
- = ---
= 0,69 и
соответствующее ему (см. табл. 2)
Д 260
V
1
соотношение --
= 0,7360, откуда количество мелассы, налитой в
цистерну,
V
0
равно 49615 x
0,7360 = 36517 л или 36517 x 1,363 = 49773 кг.
5.3. Определение
содержания сухих веществ
5.3.1. Определение содержания сухих веществ производят лабораторным рефрактометром в растворе
мелассы, разбавленной водой в отношении 1:1.
5.3.2. Разбавление мелассы в отношении
1:1 производят в специальном "Сосуде для разбавления сахарных продуктов
методом 1:1" (ТУ-18-1-06-72).
Примечание. На спиртовых, дрожжевых
заводах и заводах лимонной кислоты и других (кроме сахарных) при отсутствии
указанных сосудов допускается разбавление мелассы в отношении 1:1 производить в
стеклянных химических стаканах.
5.3.3. Проведение анализа:
а) с применением "Сосуда для
разбавления сахарных продуктов методом 1:1" (ТУ-18-1-06-72).
На чашки технических весов помещают
внутренний и наружный сосуды. В том случае, если их масса разная, уравновешивание
сосудов на весах достигается специальной гирькой. Сосуды и гирьки должны быть
пронумерованы. Затем во внутренний сосуд помещают произвольное количество
мелассы (около 50 г), устанавливают на чашку весов и добавляют воду в наружный
сосуд до тех пор, пока не будет достигнуто равновесие. После этого снимают
сосуды с чашек весов и гирьку для перемешивания опускают в наружный сосуд.
Затем внутренний сосуд осторожно опускают в наружный, герметически завинчивают крышку и прибор в собранном виде помещают в водяную баню,
нагретую до 80 °C. Прибор периодически встряхивают до полного растворения
содержимого и равномерного перемешивания.
Затем сосуд с раствором мелассы охлаждают
в воде до 20 °C и определяют рефрактометром содержание сухих веществ. Удвоенное
показание рефрактометра дает содержание видимых сухих веществ
в процентах к массе мелассы;
б) с применением химических стаканов для
разбавления мелассы.
На технических весах тарируют стакан со
стеклянной палочкой и взвешивают в нем 50 г исследуемой мелассы; к навеске
добавляют 30 - 35 мл горячей дистиллированной воды и тщательно перемешивают.
Смесь охлаждают до 20 °C, доводят дистиллированной водой (20 °C) до двойной
массы мелассы (100 г), снова перемешивают и определяют в растворе содержание
сухих веществ на рефрактометре при 20 °C.
Если при снятии показаний рефрактометра
температура раствора имела отклонение от стандартной
(20 °C), то в полученное значение необходимо ввести температурную поправку.
Содержание видимых сухих веществ в
мелассе, выраженное в процентах, равно удвоенному показанию рефрактометра.
5.4. Определение
прямой поляризации
5.4.1. Реактивы:
а) реактив Герлеса:
Герлес I - азотнокислый свинец (340 г Pb(NO ) в 1
3 2
л водного раствора); Герлес II -
едкий натр (32 г NaOH в 1 л водного
раствора);
б) аммоний фосфорнокислый однозамещенный;
в) гидросульфит натрия технический или
бисульфит натрия технический.
5.4.2. Проведение анализа.
Две с половиной нормальные навески
мелассы (65 г) при помощи теплой дистиллированной воды переводят без потерь в
колбу емкостью 250 мл, где вместе с ополосками должно быть около 150 мл.
Полученный раствор охлаждают до 20 °C и
осветляют раствором Герлеса I (азотнокислого свинца)
и Герлеса II (едкого натрия).
Осветлители сохраняются отдельно; на
осветление расходуется по 30 - 50 мл каждого из растворов. Для лучшего эффекта
осветления и для большей точности результатов анализа
осветляющие реактивы должны задаваться по частям в 4 - 6 приемов. Процесс осветления осуществляют следующим образом: в колбу с
раствором мелассы прибавляют 5 - 10 мл раствора Герлеса
I и через 15 - 20 секунд 5 - 10 мл раствора Герлеса
II, смесь перемешивают легким вращением колбы в течение 1,5 - 2,0 минут, затем
опять в указанном порядке задают осветлители; так повторяют несколько раз, в
зависимости от эффекта осветления.
Содержимое колбы доводят дистиллированной
водой почти до метки, удаляют пену каплей эфира и доливают водой точно до метки
при температуре 20 °C. Приставшие к шейке колбы капельки воды вытирают
фильтровальной бумагой, после чего взбалтывают содержимое колбы и фильтруют
через сухой бумажный фильтр, вставленный в сухую воронку, которую покрывают
сверху часовым стеклом. Фильтрат собирают в сухую коническую колбу. Первые
капли фильтрата выливают. Если фильтрат мутный, то его возвращают на фильтр до
тех пор, пока не получится совершенно прозрачный раствор.
В
целях удаления избытка свинца на каждые 100 мл полученного фильтрата
в колбу
прибавляют 0,9 г
сухого измельченного порошка
однозамещенного
фосфата аммония
(NH H PO ).
Для его растворения
жидкость энергично
4 2 4
взбалтывают, после
чего прибавляют на
каждые 100 мл фильтрата по 0,2 г
гидросульфита (Na S O ) или бисульфита
(NaHSO )
натрия. Затем раствор
2 2 4 3
перемешивают и
оставляют на 20
минут, снова взбалтывают и фильтруют,
согласно
предыдущим указаниям.
Осветленный раствор наливают в трубку 200
мм и поляризуют в сахариметре при температуре 20 °C. Для каждой пробы проводят
не менее 3 отсчетов и принимают средний. Полученная
величина и есть прямая поляризация раствора, обозначаемая буквой П.
5.5. Определение
инверсионной поляризации
50 мл фильтрата (соответствующие 13,0 г
мелассы), полученного при определении прямой поляризации по п. 5.4.2, переводят
в колбу емкостью 100 мл, приливают туда же 30 мл раствора соляной кислоты (1
часть соляной кислоты уд. массы
1,19 и 5 частей воды по объему) и перемешивают содержимое вращательным
движением колбы. В раствор опускают термометр и помещают колбу в водяную баню,
предварительно нагретую до температуры 75 °C. Колбу устанавливают не на дно
бани, а на фарфоровую или металлическую вставку с круглыми вырезами.
Температуру воды в бане поддерживают в
пределах 70 - 72 °C, нагревая жидкость в колбе в течение 2,5 - 3 минут до 67 -
69 °C, и поддерживают эту температуру точно в течение 5 минут.
По истечении 5 минут вынимают из бани
колбу и быстро (в течение не более 2,5 мин.) охлаждают ее под краном до 20 °C.
Весь процесс инверсии должен быть проведен в течение 10 минут.
После охлаждения раствора вынимают и
ополаскивают водой термометр, содержимое колбы доводят до метки, тщательно
взбалтывают, фильтруют и поляризуют в трубке длиной 200 мм точно при 20 °C.
Целесообразно для этих целей применять поляриметрическую трубку с кожухом,
через который пропускается вода с температурой 20 °C. Удвоенное показание
сахариметра дает инверсионную поляризацию, обозначаемую
буквой И. В случае отклонения температуры при поляризации от 20 °C следует
вносить поправку на температуру по формуле:
И = И - 0,0038 (П + И ) x (20 - t),
20 t t
где:
И и П - инверсионная и прямая поляризация;
t - температура в °C.
5.6. Определение
содержания инвертного сахара (метод Оффнера)
5.6.1. Реактивы.
а) Реактив Оффнера.
5 г перекристаллизованного медного купороса (CuSO ) переводят в мерную
4
колбу на 1 л и
растворяют его в 50 - 60 мл дистиллированной воды.
В отдельном стакане смешивают 300 г
мелкокристаллической сегнетовой соли, 10 г безводного углекислого натрия и 50 г
двухзамещенного фосфорнокислого натрия, приливают 500
мл дистиллированной воды, подогретой до 50 °C, и перемешивают содержимое
стакана стеклянной палочкой для ускорения растворения смеси солей. Полученный
раствор переводят в мерную колбу с раствором медного купороса, перемешивают и
охлаждают до температуры 20 °C. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной
водой до метки, перемешивают и фильтруют через двойной фильтр. Раствор должен
быть совершенно прозрачный. Сохраняют его в склянке с притертой пробкой.
Примечание.
Применяемая для приготовления раствора Оффнера сернокислая
медь (CuSO ) не должна
быть загрязнена соединениями
железа. В случае
4
загрязнения этими
соединениями реактив следует
перекристаллизовать с
добавлением соляной
кислоты. Присутствие железа
в CuSO устанавливают
4
следующим образом:
5 частей CuSO растворяют в воде, добавляют несколько
4
капель концентрированной азотной кислоты и кипятят. По охлаждении насыщают
раствор аммиаком
до тех пор,
пока вся медь
не перейдет в синий
раствор, затем
фильтруют и промывают разведенным
аммиаком. Железо остается
на фильтре в
виде Fe(OH) .
3
б) 0,0323 н раствор гипосульфита натрия.
25
г кристаллического серноватистокислого натрия
Na S O
x 5H O
2 2 3 2
(гипосульфита) растворяют
в 1 л свежепрокипяченной
охлажденной до 20 °C
дистиллированной воды, добавляют 0,1 г Na
CO и оставляют в покое на 6 - 7
2 3
дней в темном
месте. Затем из этого раствора отбирают 323 мл в мерную колбу
на 1 л, доливают
до метки при 20 °C свежепрокипяченной
дистиллированной
водой, перемешивают и
устанавливают титр по
0,0323 н раствору
двухромовокислого калия K Cr
O (бихромат калия).
2 2 7
Установление титра.
Навеску двухромовокислого
калия 1,5839 г, перекристаллизованного и высушенного
при 130 - 150 °C, растворяют в мерной колбе емкостью в 1 л, доводят водой до
метки при 20 °C и перемешивают. Полученный раствор соответствует 0,0323 н.
В коническую колбу емкостью 250 мл с
притертой пробкой из бюретки отмеривают точно 20 мл 0,0323 н раствора двухромовокислого калия, прибавляют 0,5 г йодистого калия,
предварительно растворенного в 5 мл воды и 5 мл раствора серной кислоты 1:4.
Колбу закрывают пробкой, смоченной раствором йодистого калия, и оставляют в
темном месте в течение 10 мин. Затем прибавляют 50 - 60 мл воды, обмывая пробку
водой, и титруют приготовленным раствором гипосульфита до зеленовато-желтого
окрашивания, прибавляют 2 мл 0,5% растворимого крахмала и продолжают титровать
до перехода синей окраски в светло-зеленую. Если на 20
мл 0,0323 н раствора двухромовокислого калия
расходуется точно 20 мл приготовленного раствора гипосульфита, то последний
считается точно 0,0323 н; если количество раствора гипосульфита, затраченное на
титрование, отклоняется от 20 мл, то корректировку до требуемой нормальности
(0,0323 н) производят обычными методами объемного анализа или вычисляют
коэффициент нормальности раствора.
в) 0,0323 н раствор йода.
0,0323 н раствор йода готовят из заранее
приготовленного приблизительно 0,1 н раствора йода. Для этого на технических
весах взвешивают 12,7 г кристаллического йода, растворяют в водном растворе
йодистого калия (25 г йодистого калия в 50 - 60 мл воды), разбавляют до 1 л свежепрокипяченной и охлажденной до 20 °C дистиллированной
водой. Жидкость перемешивают и хранят в склянке, хорошо закрытой пришлифованной
пробкой. Из полученного раствора отбирают 323 мл в мерную колбу на 1 л, доводят
до метки при 20 °C свежепрокипяченной и охлажденной
до 20 °C дистиллированной водой, перемешивают и проверяют титр по строго 0,0323
н раствору гипосульфита. Корректировку титра раствора 0,0323 н йода производят
обычными методами объемного анализа.
г) 0,5% раствор крахмала.
0,5 г растворимого крахмала прибавляют к
0,1 л кипящей воды (после удаления горелки) при помешивании палочкой.
5.6.2. Проведение анализа.
Из осветленного раствора, оставшегося
после определения прямой поляризации (по п. 5.4.2), отбирают пипеткой 10 мл
(соответствующие 2,6 г мелассы), переводят в мерную колбу на 100 мл и доливают
дистиллированной водой до метки. Отбирают пипеткой 25 мл разбавленного таким
образом раствора (соответствующего 0,65 г мелассы), переводят в коническую
колбу емкостью 150 мл и прибавляют 25 мл реактива Оффнера.
В смешанный раствор добавляют на кончике
ножа немного талька в порошке или грубо измельченной пемзы. Колбу
ставят на асбестовую сетку с вырезанным в центре отверстием диаметром около 6,5
см и нагревают на газовой горелке или спиртовке в течение 4 - 5 минут до начала
кипения, затем уменьшают пламя так, чтобы оно едва касалось сетки и
поддерживают умеренное кипение точно 7 минут, по истечении которых содержимое
колбы охлаждают до 20 °C в холодной воде, не взбалтывая, во избежание окисления осадка. При нагреве на электрической
плитке кипение регулируют, включая и выключая плитку.
7,5 мл 1 н раствора соляной кислоты,
отмеренного градуированным цилиндром, осторожно прибавляют по стенкам колбы в
охлажденный раствор, чтобы растворить находящийся на стенках осадок, и сразу же
после добавления кислоты прибавляют к испытуемому раствору из бюретки 20 мл
0,0323 н раствора йода.
Колбу закрывают стеклянной или корковой
пробкой и оставляют на 2 минуты, периодически перемешивая содержимое колбы
вращением.
Ровно через две минуты оттитровывают избыток йода в колбе 0,0323 н раствором
гипосульфита. В конце титрования, когда раствор станет светло-желтым, в него
добавляют 2,5 мл 0,5% крахмального раствора и титруют до перехода окраски от
синей в зеленую или бронзовую.
Одновременно проводят контрольный опыт (с
тем же количеством раствора мелассы, реактивов и йода, что и в основном опыте,
но без кипячения) для установления поправки на окисляемость йодом веществ,
находящихся в растворе.
5.6.3. Обработка результатов.
По разности между количеством мл
гипосульфита, пошедшего на титрование в рабочем и контрольном опытах,
устанавливают количество связавшегося йода. Содержание инвертного
сахара определяют из расчета, что 1 мл 0,0323 н раствора йода эквивалентен 1 мг
инвертного сахара по формуле:
(V - V ) x 100
1 2
Ис
= ---------------,
100 x Н
где:
Ис - содержание инвертного сахара в мелассе, %;
V
- объем 0,0323 н раствора серноватистокислого натрия в контрольном
1
опыте, мл;
V
- объем 0,0323
н раствора серноватистокислого
натрия в рабочем
2
опыте, мл;
Н - навеска мелассы, г.
Пример: На определение инвертного сахара к 25 мл раствора, полученного разведением
в 10 раз (10:100) раствора, подготовленного для поляризации (соответствующего
0,65 г мелассы), прибавили 20 мл 0,0323 н раствора йода.
На титрование избытка йода затратили 13
мл 0,0323 н раствора гипосульфита. На то же количество йода в контрольном опыте
израсходовали 16,8 мл гипосульфита. Следовательно, количество йода, вступившего
в реакцию, 16,8 - 13,0 = 3,8 мл, т.е. в 0,65 г мелассы содержится 3,8 мг инвертного сахара или в процентах к массе мелассы:
(16,8 - 13,0) x 100
Ис =
------------------- = 0,58%.
1000 x 0,65
5.7. Расчет
сахаристости (суммы сбраживаемых сахаров)
Сахаристость (сумму сбраживаемых
сахаров) рассчитывают по формуле:
SUM С = 0,68 П + 0,96 И
+ 0,80 Ис,
сбр
где:
SUM С
- сахаристость мелассы, %;
сбр
П и И -
абсолютные значения прямой
и инверсионной поляризаций,
определенные по п. п. 5.4 и 5.5 настоящей Инструкции;
Ис -
содержание инвертного сахара, определенное
химическим методом по
п. 5.6 настоящей
Инструкции, %.
Пример: П = 48,0;
И = 14,5; t = 20 °C; Ис = 1,0%.
SUM С
= 0,68 П + 0,96 И + 0,80 Ис
= 0,68 x 48,0 + 0,96 x 14,5 +
сбр
+ 0,80 x 1,0 =
47,36%.
5.8. Определение
реакции мелассы, pH
Реакцию мелассы (pH)
определяют с помощью лабораторных pH-метров
со стеклянными электродами.
В стеклянный стаканчик емкостью 50 мл
наливают пробу мелассы (разбавленной нейтральной водой в соотношении 1:1 по
способу, изложенному в п. 5.3.3, подпункте б) настоящей Инструкции), не доливая
до верха, и погружают электроды pH-метра в мелассу.
Показания pH-метра записывают по истечении 5 минут
после погружения электродов.
5.9. Для более полной оценки качества
поступившей мелассы завод-получатель может определить содержание сахарозы и
раффинозы в ней по формулам:
0,5124 (П + 0,31 Ис) + (И - 0,31 Ис)
Сах.
= ------------------------------------;
0,8474
(П + 0,31 Ис) - Сах.
Р =
--------------------,
1,852
где:
Сах. и Р - содержание сахарозы и раффинозы в
мелассе, %;
П и И
- абсолютные значения прямой и инверсионной поляризаций, определяемые по п. п.
5.4 и 5.5 настоящей Инструкции;
0,31 Ис -
поправка на вращательную способность инвертного
сахара (Ис), определяемого химическим методом по п.
5.6 настоящей Инструкции.
Пример: П =
48,0; И = 14,5; t = 20 °C; Ис = 1,0%.
0,5124 (48,0 + 0,31 x 1,0) + (14,5 -
0,31 x 1,0)
Сах. =
------------------------------------------------ = 45,96%;
0,8474
(48,0 + 0,31 x 1,0) - 45,96
Р =
--------------------------- = 1,27%.
1,852
6. ПОРЯДОК РАСЧЕТОВ
ЗА ОТГРУЖЕННУЮ МЕЛАССУ
6.1. К счету на мелассу, отгруженную в
течение суток в один адрес, завод-отправитель должен приложить сертификат
(помимо сертификата, приложенного к железнодорожной накладной на каждую
цистерну) с указанием в нем:
а) результатов проверки качества мелассы
(по всем показателям, указанным в п. 5.1.5 настоящей Инструкции);
б) номеров цистерн и других емкостей, от
которых составлена средняя проба.
6.2. Меласса, поступившая на завод-получатель, приходуется в
книге учета с отражением ее качественных показателей в следующем порядке:
а) мелассу, поступившую с сертификатами
завода-отправителя, с отклонением по качеству против анализа завода-получателя
в пределах допустимых отклонений по сахаристости, хотя по ним претензии
заводу-отправителю не предъявляются, приходуют по данным анализа
завода-получателя;
б) мелассу, поступившую с сертификатами
завода-отправителя, в которых показаны данные, имеющие расхождения по качеству
с данными анализа завода-получателя сверх допустимых отклонений при анализе, до
получения результатов арбитражного анализа приходуют по данным анализа
завода-получателя.
Изменение записей по приходованию
качества мелассы в книге учета по такой партии производится по получении
результатов арбитражного анализа или согласованного решения сторон или же
решения Арбитража;
в) завод-получатель должен отражать в
учете качество поступившей мелассы с сертификатом средней пробы не позднее
5-дневного срока после прибытия последней цистерны с мелассой.
6.3. Оплату за качество отгружаемой
мелассы производят по сахаристости (сумме сбраживаемых
сахаров).
6.4. Допустимое расхождение между
сахаристостью по анализам завода-отправителя и анализами завода-получателя
принимается равным +/- 0,7% к массе мелассы.
При расхождении между данными
завода-отправителя и завода-получателя, не превышающем нормы допуска, для
расчета принимаются данные анализа завода-отправителя.
Если же полученное расхождение превышает
эту норму допуска, то завод-получатель обязан в 5-дневный срок сообщить
соответствующему заводу-отправителю результаты анализа принятой мелассы по всем
показателям.
В случае, если
завод-получатель не пошлет извещения о расхождении в анализах
заводу-отправителю, то расчет за мелассу производится по анализу
завода-отправителя, независимо от того, что получатель направил пробы на
арбитражный анализ.
6.5. Завод-отправитель после получения
извещения обязан в 5-дневный срок рассмотреть претензию завода-получателя и
сообщить ему свои обоснованные возражения.
6.6. При наличии расхождений между
данными сертификата отправителя и данными анализа получателя и возражения
отправителя, завод-получатель в трехдневный срок со времени получения
возражения отправителя, а завод-отправитель в трехдневный срок со дня
отправления возражения направляют свои пробы в соответствующую групповую лабораторию
для арбитражного анализа.
Если поставщик и получатель находятся в
разных союзных республиках, пробы мелассы необходимо направлять на арбитражный
анализ во Всесоюзный научно-исследовательский институт сахарной промышленности
(ВНИИСП) или лабораторию по химико-техническому контролю Росглавсахара.
В случае неполучения от
завода-отправителя в декадный срок указанной пробы групповая лаборатория
(ВНИИСП или лаборатория по химико-техническому контролю Росглавсахара)
производит анализ по пробе мелассы завода-получателя.
При направлении проб в групповую
лабораторию (ВНИИСП или лабораторию по химико-техническому контролю Росглавсахара) получатель и отправитель в сопроводительном
письме обязаны сообщить данные, указанные на этикетке бутылок с пробами
согласно п. п. 5.1.4 и 5.1.8 настоящей Инструкции.
Получатель, кроме этого, при отправке
проб одновременно высылает копию письма отправителя о несогласии с анализом
получателя.
6.7. Групповая лаборатория (ВНИИСП или
лаборатория по химико-техническому контролю Росглавсахара)
в декадный срок со дня получения проб производит анализы и сообщает результаты
их получателю и отправителю.
В случае, если расхождения между
анализами групповой лаборатории (ВНИИСПа или
лаборатории по химико-техническому контролю Росглавсахара)
и анализами как получателя, так и отправителя
превышают установленный допуск (+/- 0,7%), заинтересованные заводы должны
расследовать причины больших расхождений и принять согласованное решение.
В случае несогласия сторон споры
разрешаются Арбитражем.
6.8. По получении анализа из групповой
лаборатории (ВНИИСП или лаборатории по химико-техническому контролю Росглавсахара) бухгалтерия получателя обязана в 5-дневный
срок составить рекламацию на расхождение в качестве мелассы (рефакцию или
бонификацию) и направить ее отправителю с одновременным выставлением счета на
сумму причитающейся рефакции. Отправитель выставляет счет на причитающуюся
бонификацию в 5-дневный срок по получении рекламации от получателя.
Приложение
Таблица 1
ВЫПИСКА ИЗ ТАБЛИЦ КАЛИБРОВКИ ЖЕЛЕЗНОДОРОЖНЫХ
ЦИСТЕРН
Москва "Транспорт", 1972 г.
┌───────────────┬──────────────────┬────────────────────┬─────────────────┐
│
Тип цистерны │ Диаметр, мм │Объем цилиндрической│Грузоподъемность,│
│ │ │ части, л │ т
│
├───────────────┼──────────────────┼────────────────────┼─────────────────┤
│ 1
│ 2 │ 3 │ 4
│
├───────────────┼──────────────────┼────────────────────┼─────────────────┤
│1 │2210 │30600 │31,0 │
│2 │2203 │30420 │31,0 │
│3 │- │- │- │
│4 │- │- │- │
│5 │2600 │49310 │50,0 │
│6 │2586 │49105 │50,0 │
│7 │2586 │49350 │50,0 │
│8 │2600 │49615 │50,0 │
│9 │2607 │49880 │50,0 │
│10 │2586 │49205 │50,0 │
│11 │2593 │49475 │50,0 │
│12 │2600 │49735 │50,0 │
│13 │2607 │49880 │50,0 │
│14 │2586 │49245 │50,0 │
│15 │2593 │49490 │50,0 │
│16 │2600 │49755 │50,0 │
│17 │2607 │50020 │50,0 │
│18 │2586 │49065 │50,0 │
│19 │2593 │49310 │50,0 │
│20 │2600 │49580 │50,0 │
│21 │2607 │49840 │50,0 │
│22 │2600 │49610 │50,0 │
│23 │2600 │49845 │50,0 │
│24 │2600 │49700 │50,0 │
│25 │2800 │57880 │60,0 │
│25а │2800 │- │- │
│26 │2805 │58080 │60,0 │
│26а │2805 │- │- │
│27 │2795 │57665 │60 │
│27а │2795 │- │- │
│28 │2998 │95780 │90 │
│29 │3003 │96100 │90 │
│30 │2800 │58045 │60 │
│31 │3000 │131790 │120 │
│32 │1998 │29860 │30 │
│33 │2002 │29980 │30 │
│34 │2000 │26230 │26 │
│35 │- │- │- │
│36 │2600 (с
змеев.) │49150 │50 │
│37 │1890 │26505 │27 │
│38 │2190 │32605 │33 │
│39 │2200 │32895 │33 │
│40 │2193 │24705 │25 │
│41 │2200 │24865 │25 │
│42 │2193 │24855 │25 │
│43 │2200 │25015 │25 │
│44 │2200 │25165 │25 │
│45 │2200 │25395 │25 │
│46 │2200 (с
змеев.) │24765 │25 │
│47 │2186 │24420 │25 │
│48 │2193 │24580 │25 │
│49 │2200 │24735 │25 │
│50 │2207 │24890 │25 │
│51 │2200 │24640 │25 │
│52 │2184 │24475 │25 │
│53 │3000 │67260 │60 │
│54 │2197,5 │34570 │33 │
│55 │2203 │34830 │33 │
│56 │3000 │89015 │90 │
│57 │2414 │43960 │46 │
│58
│2417 │41750 │42 │
│59 │3000 │67300 │60 │
│60 │2410 │43050 │52 │
└───────────────┴──────────────────┴────────────────────┴─────────────────┘
Таблица 2
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЪЕМА ЖИДКОСТИ В ЛЕЖАЧИХ ЦИСТЕРНАХ
ПО МЕЙЕРСБЕРГУ И ФУКСУ
┌────────┬─────────┬─────────┬────────┬────────┬────────┬────────┬────────┐
│ h │ V │ h │ V │ h │ V │ h │ V │
│ - │ 1 │ - │ 1 │ - │ 1 │ - │ 1 │
│ Д │
-- │ Д
│ -- │
Д │ -- │ Д │ -- │
│ │ V │ │ V │ │ V │ │ V │
│ │ 0 │ │ 0 │ │ 0 │ │ 0 │
├────────┼─────────┼─────────┼────────┼────────┼────────┼────────┼────────┤
│0,01 │0,0017 │0,26 │0,2066 │0,51
│0,5127 │0,76 │0,8155 │
│0,02 │0,0048 │0,27 │0,2178 │0,52
│0,5255 │0,77 │0,8262 │
│0,03 │0,0087 │0,28 │0,2292 │0,53
│0,5382 │0,78 │0,8369 │
│0,04 │0,0134 │0,29 │0,2407 │0,54
│0,5609 │0,79 │0,8473 │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│0,05 │0,0187 │0,30 │0,2523 │0,55
│0,5626 │0,80 │0,8576 │
│0,06 │0,0245 │0,31 │0,2640 │0,56
│0,5762 │0,81 │0,8677 │
│0,07 │0,0308 │0,32 │0,2759 │0,57
│0,5888 │0,82 │0,8776 │
│0,08 │0,0375 │0,33 │0,2878 │0,58
│0,6014 │0,83 │0,8873 │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│0,09 │0,0446 │0,34 │0,2998 │0,59
│0,6140 │0,84 │0,8967 │
│0,10 │0,0520 │0,35 │0,3119 │0,60
│0,6265 │0,85 │0,9059 │
│0,11 │0,0598 │0,36 │0,3241 │0,61
│0,6389 │0,86 │0,9149 │
│0,12 │0,0680 │0,37 │0,3364 │0,62
│0,6513 │0,87 │0,9236 │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│0,13 │0,0764 │0,38 │0,3487 │0,63
│0,6636 │0,88 │0,9320 │
│0,14 │0,0851 │0,39 │0,3611 │0,64
│0,6759 │0,89 │0,9402 │
│0,15 │0,0941 │0,40 │0,3735 │0,65
│0,6881 │0,90 │0,9480 │
│0,16 │0,1033 │0,41 │0,3860 │0,66
│0,7002 │0,91 │0,9554 │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│0,17 │0,1127 │0,42 │0,3986 │0,67
│0,7122 │0,92 │0,9625 │
│0,18 │0,1224 │0,43 │0,4112 │0,68
│0,7241 │0,93 │0,9692 │
│0,19 │0,1323 │0,44 │0,4238 │0,69
│0,7360 │0,94 │0,9755 │
│0,20 │0,1424 │0,45 │0,4364 │0,70
│0,7477 │0,95 │0,9813 │
│ │ │ │ │ │ │ │ │
│0,21 │0,1517 │0,46 │0,4491 │0,71
│0,7593 │0,96 │0,9866 │
│0,22 │0,1651 │0,47 │0,4618 │0,72
│0,7708 │0,97 │0,9913 │
│0,23 │0,1738 │0,48 │0,4745 │0,73
│0,7822 │0,98 │0,9942 │
│0,24 │0,1845 │0,49
│0,4873 │0,74
│0,7934 │0,99 │0,9983 │
│0,25 │0,1955 │0,50 │0,5000 │0,75
│0,8045 │1,00 │1,0000 │
└────────┴─────────┴─────────┴────────┴────────┴────────┴────────┴────────┘