Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

30 декабря 1975 г. N 1377-75

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

АМИНОПЕЛАРГОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ

 

Начиная с данного выпуска, методики определения вредных веществ в воздухе будут издаваться как Методические указания.

Методические указания, утвержденные заместителем Главного государственного санитарного врача СССР, имеют ту же юридическую силу, что и Технические условия.

Методические указания на методы определения вредных веществ в воздухе предназначены для химиков научно-исследовательских институтов, санитарно-эпидемиологических станций, промышленных лабораторий заводов и медико-санитарных частей, а также для промышленно-санитарных врачей.

Сборник методических указаний составлен методической секцией по промышленно-санитарной химии при проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии".

 

I. Общая часть

 

1. Определение основано на реакции взаимодействия аминопеларгоновой кислоты в водном растворе с диазотированной сульфаниловой кислотой.

2. Чувствительность определения - 20 мкг в анализируемом объеме раствора.

3. Определению мешают другие аминосоединения.

4. Предельно допустимая концентрация аминопеларгоновой кислоты в воздухе - 8 мг/куб. м.

 

II. Реактивы и аппаратура

 

5. Применяемые реактивы и растворы.

Аминопеларгоновая кислота.

Стандартный раствор аминопеларгоновой кислоты N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г кислоты в дистиллированной воде в мерной колбе емкостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2, содержащий 0,1 мг/мл аминопеларгоновой кислоты, готовят разбавлением в 10 раз стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.

Сульфаниловая кислота, ГОСТ 5821-69.

Натрий углекислый безводный, ГОСТ 83-63.

Натрий азотистокислый, ГОСТ 4197-66.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-67, 20-процентный раствор.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75, 5-процентный раствор.

Диазотированная сульфаниловая кислота: 4 г сульфаниловой кислоты растворяют в 60 мл 5-процентного раствора безводного углекислого натрия и добавляют 2 г азотистокислого натрия. Одновременно охлаждают 20 мл 20-процентной соляной кислоты смесью льда с поваренной солью. Раствор сульфаниловой кислоты и азотистокислого натрия медленно вливают в охлажденную соляную кислоту при энергичном перемешивании. Выпавшую в осадок диазотированную сульфаниловую кислоту отфильтровывают, осторожно (без трения) сушат между листами фильтровальной бумаги и немедленно готовят 1-процентный раствор в 5-процентном растворе уксусной кислоты.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 20-процентный раствор.

6. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Фильтры АФА-В-18.

Патроны для фильтров.

Колбы конические, ГОСТ 10394-72, емкостью 200 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 100 мл.

Колба Бунзена (для фильтрования).

Воронка Бюхнера с пористой пластинкой.

Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 1770-74, емкостью 1 мл и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Стаканы химические, емкостью 50 мл.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

7. Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-В-18, помещенный в патрон. Для анализа следует отобрать 100 л воздуха.

 

IV. Описание определения

 

8. Фильтр с пробой переносят в стакан и заливают 10 мл дистиллированной воды. Через 30 мин. 1 мл пробы вносят в колориметрическую пробирку. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл. 1.

 

Таблица 1

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────┬──────────────────┬─────────────┬─────────────┬────────────────┐

│  Номер  │    Содержание    │Стандартный  │Стандартный  │Дистиллированная│

│стандарта│аминопеларгоновой │раствор N 1, │раствор N 2, │    вода, мл    │

│         │   кислоты, мкг   │     мл      │     мл      │                │

├─────────┼──────────────────┼─────────────┼─────────────┼────────────────┤

│1        │0                 │-            │0            │1,0             │

│2        │20                │-            │0,2          │0,8             │

│3        │40                │-            │0,4          │0,6             │

│4        │60                │-            │0,6          │0,4             │

│5        │80                │-            │0,8          │0,2             │

│6        │100               │-            │1,0          │0,0             │

│7        │300               │0,3          │-            │0,7             │

│8        │500               │0,5          │-            │0,5             │

└─────────┴──────────────────┴─────────────┴─────────────┴────────────────┘

 

Во все пробирки шкалы и проб вносят по 0,2 мл 1-процентного раствора диазотированной сульфаниловой кислоты в 5-процентном растворе уксусной кислоты и по 3 капли 20-процентного раствора едкого натра, перемешивают и через 10 мин. сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов.

Концентрацию аминопеларгоновой кислоты в мг/куб. м воздуха X вычисляют по формуле:

 

                                    G x V

                                         1

                                X = ------,

                                    V x V

                                         0

 

    где:

    G  -  количество  аминопеларгоновой  кислоты, найденное в анализируемом

объеме пробы, мкг;

    V  - общий объем пробы, мл;

     1

    V - объем пробы, взятый для анализа, мл;

    V  -   объем   воздуха,  л,  отобранный   для   анализа  и  приведенный

     0

к нормальным условиям по формуле (приложение 1 - не приводится).