Утверждаю

Заместитель Главного

государственного

санитарного врача СССР

А.И.ЗАИЧЕНКО

18 апреля 1977 г. N 1664-77

 

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

НА ФОТОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ДИНИТРООРТОКРЕЗОЛА

В ВОЗДУХЕ

 

I. Общая часть

 

1. Определение основано на взаимодействии динитроортокрезола со щелочью и образовании динитроортокрезолата натрия, окрашивающего раствор в желтый цвет.

2. Предел обнаружения - 3 мкг динитроортокрезола в анализируемом объеме раствора.

<...>

 

II. Реактивы и аппаратура

 

6. Применяемые реактивы и растворы.

3,5-Динитро-о-крезол, температура плавления 85,5 °C.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг динитроортокрезола в 100 мл горячего 0,1 н раствора едкого натра.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 20 мкг/мл готовят разбавлением 10 мл основного стандартного раствора до 100 мл дистиллированной водой. Срок хранения стандартного раствора не ограничен.

Натр едкий, ГОСТ 4328-66, 0,1 н раствор.

Фильтры АФА-ВП-20 или бумажные беззольные фильтры (синяя лента).

7. Применяемые посуда и приборы.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Патроны для фильтров.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.

Цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм.

Стаканы химические на 50 мл.

Фотоэлектроколориметр.

 

III. Отбор пробы воздуха

 

8. Воздух со скоростью 8 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в патрон. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

 

IV. Описание определения

 

9. Фильтр переносят в стакан и обрабатывают небольшими порциями 0,1 н раствора едкого натра, нагретого до 80 - 90 °C, до получения бесцветного смыва. Жидкость фильтруют в мерный цилиндр и измеряют объем. Пробу в количестве 1 и 5 мл вносят в колориметрические пробирки, доводят до 10 мл 0,1 н раствором едкого натра и перемешивают. Измеряют оптическую плотность растворов в кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 400 нм при сравнении с контролем, который готовят одновременно с пробами. Содержание динитроортокрезола в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному калибровочному графику. Для построения калибровочного графика готовят шкалу стандартов согласно табл. 61.

 

Таблица 61

 

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

 

┌─────────┬───────────────┬────────────────┬─────────────────────┐

│    N    │  Стандартный  │  Едкий натр,   │     Содержание      │

│стандарта│раствор N 2, мл│ 0,1 н раствор, │ динитроортокрезола, │

│         │               │       мл       │         мкг         │

├─────────┼───────────────┼────────────────┼─────────────────────┤

│1        │0              │10,0            │0                    │

│2        │0,15           │9,85            │3,0                  │

│3        │0,2            │9,8             │4,0                  │

│4        │0,3            │9,7             │6,0                  │

│5        │0,4            │9,6             │8,0                  │

│6        │0,5            │9,5             │10,0                 │

│7        │0,6            │9,4             │12,0                 │

│8        │0,7            │9,3             │14,0                 │

│9        │0,8            │9,2             │16,0                 │

└─────────┴───────────────┴────────────────┴─────────────────────┘

 

<...>