Утверждены
Минздравом СССР
5 июня 1978 г. N 1880-78
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ БАЗАГРАНА В ВОДЕ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Краткая
характеристика препарата. Базагран -
селективный
контактный гербицид.
Применяется в посевах зерновых,
риса, сои,
кукурузы и
других культур. Действующее
вещество препарата -
3-изопропил-бензо-2,1,3-тиадиазинон-4-диоксид-2,2. Брутто-формула
C H N O
S. Молекулярная масса
240,3. Общепринятое название -
10 12 2 3
бентазон. В чистом
виде белые кристаллы, без запаха, т. пл. 137 -
139 °C.
Растворим в ацетоне,
эфире, хлороформе, этаноле.
Растворимость в
воде 0,5 г/л при 20 °C. Устойчив
к воздействию
кислот и
щелочей. ДСД 0,002 мг/кг.
Принцип метода. Метод основан на
извлечении препарата из подкисленной анализируемой пробы диэтиловым
эфиром, упаривании экстракта досуха, метилировании
сухого остатка диметилсульфатом и последующем
газохроматографическом определении N-метилпроизводного
препарата с ДПР.
Метрологическая характеристика метода.
Нижний предел определения 0,01 мг/л. Среднее значение определения при
доверительной вероятности p = 0,95 составляет 91,3 +/- 5%.
Реактивы и растворы. Серная кислота х.ч., 2 н раствор. Диэтиловый эфир х.ч., не содержащий перекисных
соединений, натрий безводный, ч. Диметилсульфат ч.
Натрий углекислый кислый ч. Хлорид натрия х.ч.
Метанол х.ч. Стандартные растворы бентазона
в метаноле, концентрации 1 мкг/мл, 0,1 мкг/мл. Насадка для хроматографической колонки - 5% силикона SE-30, нанесенного
на хроматон N-AW-DMCS. Азот х.ч.
Приборы, оборудование и посуда.
Хроматограф с ДПР. Микрошприц на 10 мкл. Баня водяная электрическая. Ротационный испаритель.
Вакуумный насос. Воронка делительная на 0,5 л. Воронки конические. Колонка
стеклянная, длина 1 м, внутренний диаметр 3 мм.
Подготовка хроматографической
колонки. В стадию подготовки колонки входят ее заполнение и кондиционирование.
Колонку заполняют следующим образом. Один конец закрывают стекловатой и
подсоединяют к вакуумному насосу. Во второй конец колонки с помощью воронки
постепенно засыпают насадку, одновременно постукивая деревянной палочкой по
всей высоте колонки. После заполнения второй конец также закрывают стекловатой.
Колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют, для чего прогревают
ее в течение 12 ч при 250 °C без продувки газом-носителем, а затем продувают
при рабочей температуре до получения стабильной нулевой линии.
Ход анализа. Экстракция. Пробу воды (0,5
л) насыщают хлоридом натрия, подкисляют 2 н серной кислотой до pH 2 - 3, после чего экстрагируют препарат 50 мл диэтилового эфира. Экстракцию повторяют. Объединенный
экстракт сушат над безводным сульфатом натрия и упаривают досуха на приборе для
отгонки растворителей.
Метилирование. Для метилирования препарата к сухому
остатку добавляют 5 мл 1-процентного раствора диметилсульфата
в безводном метаноле и 0,1 г гидрокарбоната натрия, после чего реакционную
смесь выдерживают в колбе с обратным холодильником в течение 10 мин. при
температуре 55 °C. Реакционную смесь охлаждают, измеряют объем и образовавшийся
N-метил-3-изопропил-2,1,3-бензо-тиадиазинон-4-диоксид-2,2 хроматографируют.
Хроматографирование. Условия
хроматографического анализа
N-метил производного
бентазона
следующие. Насадка колонки - 5%
силикон SE-30, нанесенного на хроматон N-AW-DMCS.
Температура, °C:
термостатов колонки
- 230; детектора
- 250; испарителя - 240.
Детектор постоянной
скорости рекомбинации. Источник Pu . Шкала
-12 239
электрометра 20 x 10
А. Газ-носитель азот.
Скорость потока
газа-носителя 60
мл/мин. Скорость продувочного
газа (азота) 200
мл/мин. Величина
пробы, вводимой в
хроматограф, 3 - 5 мкл.
Абсолютное время удерживания бентазона
при данных условиях 2 мин.
50 с.
После анализа
экстракта на содержание препарата в хроматограф вводят стандартный раствор бентазона, метилированный в тех
же условиях, что и исследуемый образец, а затем измеряют площади пиков для
исследуемого и стандартного растворов.
Обработка результатов анализа. Содержание
бентазона в анализируемой пробе воды (X, мг/л)
вычисляют по формуле:
C SV
1
X = -----,
KS V
1 1
где:
C -
концентрация бентазона в стандартном растворе, мг/л;
1
S
и S -
площади пиков бентазона соответственно для
1
исследуемого и
стандартного растворов, кв. мм;
V
и V -
объемы соответственно экстракта
и стандартного
1
раствора,
вводимого в хроматограф, мкл;
K
- соотношение объемов
анализируемой пробы воды и
метилированного экстракта.
Требования безопасности. Соблюдаются
требования безопасности, обычно рекомендуемые при работе с
легковоспламеняющимися органическими растворителями, едкими веществами и
сжатыми газами.