МИНИСТЕРСТВО ЖИЛИЩНО-КОММУНАЛЬНОГО ХОЗЯЙСТВА
РСФСР
ПРИКАЗ
от 11 апреля 1979 г. N 190
ОБ УТВЕРЖДЕНИИ И ВВЕДЕНИИ В ДЕЙСТВИЕ
"ИНСТРУКЦИИ ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОРРОЗИОННОЙ АКТИВНОСТИ
ВОДЫ"
Приказываю:
1. Утвердить и ввести в действие с 1
января 1980 года "Инструкцию по определению коррозионной активности
воды", разработанную отделом защиты от коррозии АКХ им. К.Д. Памфилова.
2. АКХ (т. Тарнижевскому)
издать в IV квартале 1979 года "Инструкцию по определению коррозионной
активности воды" в количестве 300 шт. и разослать ее по разнарядке Главводоканала.
3. Контроль за
выполнением настоящего Приказа возложить на Главводоканал
(т. Елфимова).
Министр
С.М.БУТУСОВ
Утверждаю
Заместитель Министра
жилищно-коммунального
хозяйства РСФСР
С.М.ИОНОВ
ИНСТРУКЦИЯ
ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ КОРРОЗИОННОЙ АКТИВНОСТИ ВОДЫ
1. Общая часть
1.1. Агрессивность воды является чисто
химической проблемой. Коррозия металла в воде - электрохимический процесс.
Поэтому использование методов определения агрессивности воды (по показателю
стабильности, индексу насыщения и др.) для определения ее коррозионности
во многих случаях дает неправильные результаты.
1.2. Целесообразно разграничить понятия
агрессивность и коррозионность. Понятие агрессивность
следует использовать при определении отношения воды к карбонату кальция.
Понятие коррозионность воды - при определении
отношения воды к металлу трубопровода.
1.3. Электрохимический
процесс коррозионного разрушения металлических труб в воде - сложный,
многостадийной процесс, определяемый большим числом факторов, в значительной
степени связанных как с температурой и химическим составом воды, с наличием в
ней в определенных соотношениях компонентов, ингибирующих и стимулирующих
коррозию, так и с режимом работы водопроводной системы, с гидродинамическими
условиями, геометрическими особенностями отдельных участков трубопровода,
оказывающими влияние на защитные свойства образующихся осадков и
характер коррозионных разрушений.
1.4. Для разграничения этих факторов
понятие коррозионность воды разделяется на абсолютную
коррозионность или коррозионную активность и
относительную коррозионность. Коррозионная активность
определяется физико-химическими характеристиками воды. Относительная
коррозионность определяется конкретными условиями, в
которых находится участок водопровода, его конструктивными особенностями,
режимом работы.
1.5. Коррозионная активность воды на
источниках водоснабжения весьма различна. Она может заметно изменяться в
процессе обработки воды на водоочистных станциях. Кроме того, коррозионная
активность меняется в течение года из-за изменения физико-химических
характеристик воды.
1.6. Для уменьшения ущерба, причиняемого
внутренней коррозией, и правильного, своевременного и наиболее рационального
выбора мер по борьбе с ней необходимо знать и постоянно контролировать
коррозионную активность воды.
2. Основы
экспресс-метода определения
коррозионной активности воды
2.1. Определение коррозионной активности
воды в лаборатории следует проводить в условиях, аналогичных условиям работы
полностью заполненного водой трубопровода при постоянном гидродинамическом
режиме. Поскольку абсолютная коррозионность воды
определяется только ее физико-химическими характеристиками, работа пар
дифференциальной аэрации должна быть по возможности исключена
и металл в условиях определения коррозионной активности воды должен
подвергаться сравнительно равномерной коррозии.
2.2. При погружении неподвижного
металлического образца в исследуемую воду нельзя получить достоверные данные по
коррозионной активности воды. Защитные свойства осадков, образующихся в
статических условиях, значительно отличаются от таковых в условиях движения
воды. Для определения коррозионной активности воды следует использовать
вращающиеся электроды.
2.3. При использовании вращающихся
электродов для определения коррозионной активности воды важную роль играет
форма образца, режим его вращения, а также способ определения продуктов
коррозии, который должен учитывать общее количество продуктов коррозии металла.
2.4. Вращающийся электрод должен иметь
такую форму, чтобы обеспечить гидродинамическое подобие внутренней поверхности
трубы, обтекаемой турбулентным потоком воды, и поверхности вращающегося в
определенном режиме образца. При этом скорость вращения должна быть достаточной
для исключения возможности работы пар дифференциальной аэрации.
2.5. Для определения коррозионной
активности природных вод наиболее подходящим является электрод в форме
цилиндра.
2.6. В случае вращающихся цилиндров
возможны три режима течения. Простое ламинарное течение с концентрическими
линиями тока, которое не дает увеличения скоростей массопереноса (в этом случае
равнодоступность поверхности искажается из-за естественной конвекции).
Регулярное течение с вихрями Тейлора остается ламинарным, но несколько
увеличивается массоперенос (в этом случае равнодоступность поверхности
искажается из-за ячеистого характера течения). Турбулентное течение
обеспечивает эффективное перемешивание жидкости и оказывает существенное
влияние на массоперенос.
2.7.
При использовании цилиндрического электрода
в
турбулентном режиме естественная
конвекция и ячеистый характер
течения не
искажают равнодоступности боковой
поверхности в
диффузионном отношении. Наиболее
удобным для экспериментального
использования является
развитый турбулентный режим
при числах
3
Рейнольдса больше 10 .
2.8. В условиях развитого турбулентного
течения как косвенным,
так и
непосредственным влиянием стенок сосуда можно пренебречь при
R/r ~ 10
(r и R - радиусы цилиндрического
образца и сосуда) и
ц
ц
расстоянии нижнего торца образца от дна не менее 3r .
ц
2.9. Касательные напряжения одинаковы
вдоль поверхности вращающегося цилиндра, что способствует более равномерному
отводу продуктов коррозии.
2.10. Благодаря равнодоступности
цилиндрического электрода, скорость аэрации одинакова по всему образцу.
Изменение скорости аэрации может возникнуть лишь на краевых участках, влияние
которых для достаточно длинных цилиндрических электродов с помощью определенных
приемов можно исключить. Поэтому влияние пар дифференциальной аэрации в случае
вращающегося в развитом турбулентном режиме цилиндрического электрода невелико.
3. Устройство для
определения коррозионной активности воды
3.1. Устройство для определения
коррозионной активности поверхностных природных вод (рис. 1 - не приводится)
состоит из смонтированного на кронштейне 1 электродвигателя 2, вал которого
через промежуточные детали 3, 4, 5 вращает цилиндрический образец 6.
Кронштейн 1 может перемещаться по штативу
7 и фиксироваться на нем винтом 8. Штатив 7 крепится к плите 9. Стакан 10 с
испытуемой жидкостью устанавливается на кронштейне 11, который перемещается по
штативу 7 и крепится на нем винтом 8. Цилиндрический образец 6 в верхней части
имеет хвостовик с резьбой и ввинчивается в медный корпус 3. Для обеспечения
возможности измерения электрического потенциала устройство снабжено
щеткодержателем 12 с угольной щеткой 13, прижимаемой к медному корпусу пружиной
14. На медный корпус насажена фторопластовая обойма 5. Кнопки "Пуск"
15 и "Стоп" 16 находятся в шкафу управления, который крепится к
стене.
Устройство укомплектовано 30 образцами.
3.2. Цилиндрические образцы
изготавливаются из углеродистой Ст.3 Сп и имеют диаметр 10 мм, длину 35 мм. Чистота обработки
поверхности должна соответствовать классу чистоты не ниже 10. Цилиндрический
образец с одного конца имеет хвостовик с резьбой. Этим концом он ввинчивается в
медный токосъем.
3.3. Для обеспечения возможности
количественного определения коррозионной активности воды и соответствия ее
определенным критериям (п. 4.3) необходимо использовать образцы из углеродистой
стали постоянного состава и структуры. Пригодность образцов для определения
коррозионной активности воды определяется согласно Приложению 2.
3.4. Рабочая поверхность образца имеет
площадь примерно 10 кв. см и является достаточной для образования продуктов
коррозии в количестве, необходимом для фотоколориметрического определения
количества железа и в водах с очень малой коррозионной активностью при
длительности опыта 3 часа.
3.5. Устройство обеспечивает чистоту
вращения образца 1500 об./мин.,
что для диаметра образца 10 мм соответствует числу Рейнольдса
более 5000, что соответствует развитому турбулентному режиму.
3.6. Диаметр цилиндрического стакана, в
котором проводится определение коррозионной активности воды, равняется 80 - 100
мм, а высота его не менее 120 мм.
3.7. Необходимый объем раствора для
определения коррозионной активности составляет примерно 0,5 л.
3.8. Если определение коррозионной
активности воды проводится при 15 - 22 °C, то термостатирование
сосуда необязательно.
В остальных случаях сосуд с раствором
помещается в термостат, где поддерживается заданная температура.
4. Характеристики
коррозионной активности воды
4.1. Коррозионная активность воды
определяется по общему количеству продуктов коррозии (в растворе и на образце),
образовавшихся за время опыта (3 часа).
4.2. При определении коррозионной
активности воды следует использовать следующую классификацию:
невысокая - не более 0,15 мг/кв. см;
средняя - от 0,15 до 0,25 мг/кв. см;
высокая - более 0,25 мг/кв. см.
4.3. Дополнительной характеристикой
коррозионной активности воды является величина компромиссного потенциала,
установившегося в конце опыта.
4.4. Если величина компромиссного
потенциала положительнее - 300 мВ (относительно хлорсеребряного электрода
сравнения), то коррозионная активность воды невелика. При более
отрицательных значениях потенциала она является средней или высокой.
Измерение потенциала проводится согласно Приложению 3.
5. Порядок
определения коррозионной активности воды
5.1. Подготовка цилиндрического образца к
опыту.
5.1.1. Механическая подготовка образца к
опыту заключается в зачистке его боковой поверхности абразивными шкурками
различной крупности.
5.1.2. Для обеспечения равномерной
чистоты поверхности образца зачистка производится на токарном станке (скорость
вращения патрона в процессе зачистки порядка 1000 об./мин.).
5.1.3. Хвостовик образца обертывается
полиэтиленовой пленкой или вставляется в тефлоновую втулку и зажимается в
патроне токарного станка.
5.1.4. Зачистка производится путем
продольных перемещений вдоль образующей вращающегося цилиндрического образца
полосок шкурки. Если образец при зачистке нагревается, то ему дают остыть и
операцию повторяют.
5.1.5. Если перед зачисткой на
поверхности образца имеются риски от резца или язва после опытов по определению
коррозионной активности воды, то первоначально образец обрабатывается грубой
шкуркой (14А10НМ354) до тех пор, пока риски и язвы не исчезнут.
5.1.6. Последующая обработка проводится
шкуркой средней крупности (например, 13А4ПМ679) до исчезновения шероховатостей,
вызванных зачисткой грубой шкуркой.
5.1.7. Окончательная зачистка
производится тонкой шлифовальной шкуркой КЗ-М-28.
5.1.8. После окончательной зачистки на
поверхности образцов не должно быть видимых глазом рисок, царапин и других
механических дефектов. Только обеспечение качественной механической подготовки
образца перед опытом обеспечивает возможность получения достоверных данных по
коррозионной активности воды.
5.1.9. Длительность механической зачистки
одного образца в зависимости от исходного состояния поверхности колеблется от 2
до 5 мин. Если на поверхности не имеется рисок от резца и коррозионных язв, то
зачистку можно начинать шкуркой средней крупности.
5.1.10. Для избежания
щелевой коррозии и устранения краевых эффектов образец оксидируется.
5.1.11. Оксидирование производится в
кипящем растворе состава:
гидроокись натрия - 300 г;
азотнокислый натрий - 40 г;
дистиллированная вода - 390 г.
Оксидирование производится обязательно
под тягой. При проведении оксидирования и приготовлении раствора необходимо
исключить возможность попадания раствора на кожу рук и глаза.
5.1.12. Оксидирование проводится в
стакане из коррозионностойкой стали марки Х18Н9Т. Примерные размеры стакана (мм): диаметр - 90, высота - 120.
5.1.13. Навески реагентов, необходимых
для оксидирования, высыпаются в стакан, затем в него добавляется
дистиллированная вода (под тягой) при перемешивании стеклянной палочкой.
Раствор перемешивается до полного растворения реагентов.
5.1.14. После растворения реагентов
стакан плотно закрывается металлической крышкой и на электрической плитке с
закрытой спиралью и переключателем мощности доводится до кипения. Не
допускается проводить нагревание стакана с раствором на открытом огне или электрической
плитке с открытой спиралью.
5.1.15. Доведение раствора до кипения
производится при положении переключателя мощности на отметке III (максимальная
мощность).
5.1.16. После закипания раствора в стакан
загружаются пинцетом 8 - 10 образцов и переключатель мощности на электрической
плитке устанавливается в положение II (средняя мощность). Крышка стакана вновь закрывается и образцы оксидируются в течение 30 мин.
5.1.17. После окончания оксидирования
положение переключателя мощности устанавливается в положение "0" и
после прекращения кипения образцы пинцетом извлекаются из стакана, переносятся
в фарфоровую чашку и в течение 8 - 10 мин. промываются струей горячей воды. В
конце промывки образцы протираются ватой до тех пор, пока на ней не остается
черных следов. Промытые образцы высушиваются фильтровальной бумагой.
5.1.18. После оксидирования высушенный
образец должен иметь ровный черный (вороненый) цвет.
5.1.19. Оксидированные образцы
устанавливаются в вертикальном положении в пенале в отверстиях для хвостовой
части образцов.
5.1.20. Раствор для оксидирования может
использоваться несколько раз. После каждого оксидирования в холодный раствор
доливается до метки дистиллированная вода, т.к. часть ее выкипает при
оксидировании.
5.1.21. Если после оксидирования долитый
до метки раствор плохо размешивается, то он не пригоден для последующего
использования.
5.1.22. Если после оксидирования на
образцах образуется пленка с коричневым оттенком, то ее необходимо удалить
шкуркой (средней и тонкой крупности) на токарном станке, заново приготовить
раствор и образцы вновь оксидировать.
5.1.23. Торцы образцов, установленных в
панели, изолируются эпоксидной смолой, нитролаком (2 - 3 слоя) или какой-либо
другой водостойкой краской. Повторное окрашивание торцов после опытов проводится
только в случае отслаивания или каких-либо повреждений покрытия.
5.1.24. После высыхания окрашенных торцов
образцы вновь обрабатываются на токарном станке средней и тонкой шлифовальной
шкуркой таким образом, чтобы с каждого края цилиндрической поверхности остались
полоски оксидированной пленки шириной 1 - 2 мм.
5.1.25. После механической зачистки
оксидированного образца он обезжиривается окисью магния.
5.1.26. Обезжиривание производится
влажным ватным тампоном, предварительно погруженным в порошок окиси магния.
5.1.27. Качество обезжиривания
проверяется промывкой образца струей дистиллированной воды из промывалки. Если образец покрыт сплошной пленкой влаги, то
образец считается обезжиренным. Если влага собирается в отдельные капельки, то
обезжиривание выполняют повторно.
5.1.28. Обезжиривание можно проводить
также ацетоном или каким-либо другим органическим растворителем.
5.1.29. Промытый обезжиренный образец
высушивается несколькими слоями фильтровальной бумаги.
5.1.30. Образец считается непригодным для
последующих опытов, если он имеет искривленную, не строго цилиндрическую форму
и диаметр его уменьшился примерно на 2 мм по сравнению с
исходным. Каждый образец, как правило, пригоден для 20 - 25 опытов.
5.2. Проведение опыта по определению
коррозионной активности воды.
5.2.1. Для избежания
появления жировых загрязнений на поверхности образца его нижняя часть (примерно
2 - 2,5 см) обертывается фильтровальной бумагой и образец ввертывается в медный
токосъем устройства для определения коррозионной активности воды таким образом,
чтобы пальцы касались только части образца, обернутой в бумагу. После этого
бумага снимается.
5.2.2. Вода, коррозионная активность
которой определяется, наливается в стакан емкостью 0,6 - 0,8 л в количестве 0,5
л.
5.2.3. Образец погружается в исследуемую
воду так, чтобы уровень воды был выше верхнего оксидного пояска примерно на 8 -
10 мм. В таком положении винт на стойке штатива, по которой перемещается
кронштейн со стаканом, плотно зажимается.
5.2.4. После опускания образца сразу же
включается кнопка "Пуск" и образец приводится во вращение.
5.2.5. Образец вращается в исследуемой
воде в течение 3 часов.
5.2.6. После окончания опыта нажимается
кнопка "Стоп".
5.2.7. Кронштейн со стаканом перемещается
по стойке штатива вниз и закрепляется так, чтобы торец образца находился на
расстоянии 5 - 6 мм от поверхности воды.
5.3. Определение количества прокорродировавшего металла.
5.3.1. Продукты коррозии после опыта
находятся на поверхности образца и в воде (в растворенном и нерастворенном
виде). Чем выше коррозионная активность воды, тем большее количество продуктов
коррозии находится в воде.
5.3.2. Растворение продуктов коррозии,
имеющихся на поверхности образца, производится ингибирующим составом, в которых
растворяются только продукты коррозии металла, а сам металл не растворяется.
Состав раствора следующий:
соляная кислота (плотность 1,12) - 50 мл;
тиомочевина - 1 г;
дистиллированная вода - 50 мл.
5.3.3. Ингибирующий раствор подается на
поверхность образца с помощью пипетки на 2 - 5 мл, на конец
которой надета груша. При надавливании на грушу из пипетки вытекает струя
раствора, которая направляется на образец. Фторопластовая обойма при этом
проворачивается вручную (в результате образец тоже вращается). Под образцом
находится стакан с исследуемой водой, куда стекают растворенные в
ингибированной кислоте продукты коррозии. Необходимо следить, чтобы они
полностью попали в стакан.
5.3.4. Количество ингибированного
раствора кислоты зависит от количества продуктов коррозии на образце. Обычно
расходуется 2 - 10 мл. Если количество продуктов коррозии значительно, то
пипетка заполняется ингибирующим раствором несколько раз.
5.3.5. После этого образец промывается
водой, высушивается фильтровальной бумагой и вывинчивается.
5.3.6. Фторопластовая обойма протирается
фильтровальной бумагой снаружи и изнутри.
5.3.7. Исследованная вода с
нерастворенными продуктами коррозии, попавшими в нее с образца во время опыта,
фильтруется в коническую колбу. Отфильтрованные продукты коррозии остаются на
фильтре.
5.3.8. Растворение продуктов коррозии
производится соляной кислотой плотностью 1,12. Для этого 20 - 30 мл кислоты
наливается в цилиндр. Сначала кислота наливается в стакан, в котором проводился
опыт и из которого вылита вода, для растворения небольшого количества продуктов
коррозии, остающихся в ряде случаев на его стенках. Затем эта кислота из
стакана осторожно (под тягой) выливается на поверхность фильтра до полного
растворения имеющихся на ней продуктов коррозии. При этом фильтр
обесцвечивается. После этого фильтр ополаскивается небольшим количеством
фильтрата. Таким образом, общее количество металла, подвергшегося коррозии,
переводится в раствор и находится в фильтрате.
5.3.9. После этого в колбу помещается
магнит и в течение 15 мин. производится перемешивание фильтрата на магнитной
мешалке.
5.3.10. Для удобства последующего расчета
можно перед перемешиванием фильтрата объем его довести дистиллированной водой
до 1 л.
5.3.11. Анализ фильтрата
на железо проводится
на ФЭКе
родановым методом.
Используются синие светофильтры и следующие
реактивы: железоаммонийные квасцы
NH Fe(SO ) x 12 H
O;
4 4 2 2
соляная
кислота уд. в. 1,12; роданистый
калий или роданистый
аммоний - 225
грамм роданита растворяют в 125 мл дистиллированной
воды; персульфат калия
K S O или персульфат аммония
2 2 8
(NH ) S O . Все реактивы
должны быть химически чистые и проверены
4 2 2 8
на содержание
железа.
5.3.12. Определение концентрации железа
производится с помощью калибровочной кривой, построение которой описано в
Приложении 1.
5.3.13. Оптимальная точность роданового
метода лежит в интервале 0,3 - 2,0 мг/л железа. В случаях вод, обладающих высокой
коррозионной активностью следует применять такое разведение дистиллированной
водой, чтобы в пробе после разведения содержание железа было в рамках этого
диапазона.
5.3.14. При разведении следует
руководствоваться таблицей 5.1.
Таблица 5.1
┌───────────────────────────────────┬──────────────┬─────────────┐
│ Внешний вид образца и раствора │
Степень │Коэффициент в│
│ после опыта │ разведения
│ формуле 5.1 │
├───────────────────────────────────┼──────────────┼─────────────┤
│На
образце нет видимых продуктов │без
разведения│1/2 │
│коррозии
или он покрыт легким золо-│ │ │
│тистым налетом, раствор прозрачный │ │ │
│ │ │ │
│На
образце имеется небольшой слой │разведение │1 │
│продуктов
коррозии, раствор │вдвое │ │
│прозрачный │ │ │
│ │ │ │
│На
образце имеется значительный │разведение в │2,5 │
│слой
продуктов коррозии, раствор │пять
раз │ │
│слегка
желтоватый │ │ │
│ │ │ │
│На
образце имеется значительный │разведение в │5 │
│слой
продуктов коррозии, раствор │10
раз │ │
│желтого цвета, имеются взвешенные │ │ │
│продукты
коррозии │ │ │
└───────────────────────────────────┴──────────────┴─────────────┘
5.3.15. Для анализа на ФЭКе необходима проба раствора 50 мл. Если разведение не
требуется, то 50 мл раствора отбирается в цилиндре с притертой пробкой на 50
мл. Если требуется разведение вдвое, то пипеткой отбирается 25 мл раствора и
добавляется 25 мл дистиллированной воды и т.д.
5.3.16. Определяется общее содержание
железа, поэтому необходимо все закисное железо перевести в
окисное.
5.3.17. В анализируемую пробу раствора
добавляют 2 мл соляной кислоты плотностью 1,12 и вносят стеклянной ложечкой или
палочкой небольшое количество персульфата калия или аммония. После чего цилиндр
закрывают притертой пробкой и содержимое тщательно
взбалтывают и дают постоять 10 мин. Затем добавляют 1 мл роданистого калия или
аммония, перемешивают содержимое цилиндра, дают пробе постоять 3 мин. при
комнатной температуре и производят определение железа на ФЭКе.
Определение заканчивается получением показания прибора.
5.3.18. Получив показание прибора,
находят искомую концентрацию железа по калибровочным кривым (построение
калибровочных кривых описано в Приложении 1).
5.3.19. Содержание железа и
соответственно коррозионная активность исследуемой воды определяется по
формуле:
500 x n x a
К = -----------, <*>
мг/кв. см, (5.1)
1000 x S
где:
n - коэффициент по таблице 5.1, зависящий
от степени разведения;
К - коррозионная активность воды;
a - концентрация железа, определенная по
калибровочной кривой;
S - поверхность образца.
--------------------------------
<*> Если объем фильтрата был
доведен до 1000 мл, то
формула
n x a
(5.1) примет вид К = -----.
S
5.3.20. Для определения коррозионной
активности воды проводят 3 опыта и берут среднеарифметическое значение K.
6. Описанная методика позволяет быстро,
просто и с достаточно высокой точностью определять коррозионную активность
воды, контролировать ее изменение в течение года и в процессе водоподготовки.
Можно также определять с помощью нее причины высокой коррозионной активности
воды и подбирать наиболее рациональные способы ее снижения, осуществлять контроль за эффективностью противокоррозионной обработки
воды. Во многих случаях можно подобрать такой вид обработки воды, чтобы она на
выходе с водоочистной станции обладала невысокой коррозионной активностью, а
отбирая воду в различных точках системы, контролировать ее изменение в процессе
транспортировки по трубам.
Приложение 1
ПОСТРОЕНИЕ КАЛИБРОВОЧНОЙ КРИВОЙ
Для построения калибровочной кривой
необходимо предварительно приготовить серию стандартных растворов
железоаммонийных квасцов, пользуясь исходными растворами N 1, 2 и 3, разводя их
до желаемой концентрации, выраженной в мг/л Fe. Для
построения калибровочной кривой необходимо получить показания прибора для
стандартных растворов всех концентраций выбранного диапазона, в том числе и для
нулевой, контрольной пробы, служащей в данном случае поправкой на реактивы.
Основной
стандартный раствор железоаммонийных квасцов
[NH Fe(SO ) x 12 H O]
0,8636 г железоаммонийных квасцов
4
4 2 2
растворяют в
дистиллированной воде, подкисляют
10 мл серной
кислоты плотностью
1,84 и разбавляют дистиллированной водой до
1 л; 1 мл такого
раствора содержит 0,1 мг Fe (раствор N 1).
Основной
стандартный раствор разбавляют в 10 раз дистиллированной
водой и
получают раствор N 2,
содержащий в 1 мл 0,01 мг Fe
(раствор N 2).
Стандартный раствор N 2 разбавляют в 10 раз; 1 мл
этого раствора
содержит 0,001 мг Fe.
Получение данных для построения
калибровочной кривой осуществляется следующим образом.
В колбочку на 100 - 150 мл с притертой
пробкой вливают 50 мл дистиллированной воды для нулевой пробы или 50 мл
стандартного раствора, вводят туда последовательно 2 мл соляной кислоты
плотностью 1,12 и 1 мл роданистого калия или аммония, перемешивая содержимое
колбочки после добавления каждого реактива. Затем пробе дают постоять 3 мин.
После этого, проверив нулевое положение
стрелки гальванометра, заменяют дистиллированную воду в кювете исследуемым
раствором (предварительно тщательно сполоснув кювету этим же раствором) и
производят определение.
Закончив определение, промывают кювету
дистиллированной водой и вновь устанавливают нулевое положение стрелки
гальванометра для проведения следующего определения.
После того как для каждого стандартного
раствора в необходимом диапазоне концентраций установлены показания прибора,
приступают к построению калибровочной кривой. Для этого на миллиметровой бумаге
по оси абсцисс откладывают взятые концентрации железа (не менее 8 точек), а по
оси ординат - показания прибора. Соединив точки пересечения перпендикуляров,
восстановленных от осей абсцисс и ординат, получают калибровочную кривую, по
которой в дальнейшем определяют величины искомых концентраций.
Приложение 2
ПРОВЕРКА ПРИГОДНОСТИ ОБРАЗЦОВ
Перед проведением опытов по определению
коррозионной активности воды необходимо проверить пригодность образцов на
основании результатов опытов в растворах следующего состава (г/л):
Ca(NO )
x 4 H O - 0,5310 Ca(NO ) x 4 H O -
0,5310
3 2 2 3 2 2
NaHCO - 0,296 NaHCO - 0,296
3 3
Na SO -
0,074 Na SO - 0,296
2 4 2 4
Если в первом растворе получают не более
0,15 мг/кв. см, а во втором не менее 0,25 мг/кв. см, то образцы пригодны для
опытов и можно пользоваться критериями, указанными в
п. 4.3. В противном случае необходим подбор другой углеродистой стали для
образцов, удовлетворяющих приведенным значениям К в
указанных растворах. Обязательно проведение опытов в двух указанных растворах.
Приложение 3
ИЗМЕРЕНИЕ КОМПРОМИССНОГО ПОТЕНЦИАЛА
Потенциал образца измеряется относительно
хлорсеребряного электрода сравнения. Измерения потенциала проводятся с помощью
прибора pH-340. Для измерения потенциала к положительной клемме присоединяется
хлорсеребряный электрод, а к отрицательной - провод от контактной щетки, т.е.
фактически электрод, потенциал которого измеряется. Заполнение
электролитического ключа производится перед опытом. Сначала одноходовый
кран поворачивается влево и левая часть ключа
заполняется насыщенным раствором хлористого калия, затем кран поворачивается
вправо и правая часть ключа несколько раз промывается дистиллированной водой, а
затем заполняется исследуемой водой и кран поворачивается в нейтральное
положение. Электрод сравнения вставляется в левое колено электролитического
ключа, заполненное насыщенным раствором хлористого калия. Носик
электролитического ключа подводится к боковой поверхности вращающегося
цилиндрического образца на расстояние 2 - 3 мм. Измерения потенциала
производятся периодически через 20 - 30 мин. в течение опыта.